WWW.OS.X-PDF.RU
БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА - Научные публикации
 

Pages:   || 2 | 3 | 4 |

«КАЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КАТИОНОВ Методические указания к выполнению лабораторных работ САНКТ-ПЕТЕРБУРГ УДК ...»

-- [ Страница 1 ] --

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ЗДРАВООХРАНЕНИЮ

И СОЦИАЛЬНОМУ РАЗВИТИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ

ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

КАЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ

АНАЛИЗ КАТИОНОВ

Методические указания к выполнению лабораторных работ

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

УДК 543.061 К30

Рецензенты:

д-р хим. наук, проф. Г.К.Ивахнюк (СПТИ-ТУ) д-р хим. наук, проф. Д.П.Севбо (СПХФА) К30 Качественный химический анализ катионов: методические указания к выполнению лабораторных работ / Сост. К.И.Яковлев, Л.Б.Сельдерханова, Е.С.Дмитриева – СПб. : Изд-во СПХФА, 2009 – 84 с.

В методических указаниях приведены общие положения и понятия качественного химического полумикроанализа, основы сульфидной и кислотно-основной классификации катионов.



Описаны важнейшие аналитические свойства и реакции обнаружения катионов всех аналитических групп. Даны схемы анализа и приведены рекомендации по выполнению систематического и дробного анализа катионов. Имеются контрольные вопросы и задачи для самостоятельной работы студентов.

Методические указания предназначены для студентов фармацевтического факультета СПХФА Рекомендовано методической комиссией фармацевтического факультета СПХФА © Санкт-Петербургская государственная ISBN 5-8085химико-фармацевтическая академия

ВВЕДЕНИЕ

Значение аналитической химии как дисциплины в системе образования специалистафармацевта предполагает получение им навыков и знаний, требуемых для установления подлинности лекарственных средств, содержащих в своем составе катионы металлов. Такого рода испытания непосредственно связаны со знаниями аналитических свойств катионов, условий и результатов протекания качественных химических реакций.

Ряд соединений, содержащих в своем составе металлы, занимают определенное место среди фармацевтических препаратов.

Натрий, калий, магний и кальций входят в состав лекарственных средств, регулирующих важнейшие биохимические процессы в организме человека. Свойствами гидратированных ионов этих металлов обусловлены процессы осмоса и прочность костной ткани.

Железо восстановленное, глицерофосфат, лактат, сахарат, аскорбинат, сульфат железа в виде твердых лекарственных форм и растворов для инъекций применяются для стимулирования функций кроветворных органов и лечения железодефицитных анемий. Способствуют кроветворению также препараты, содержащие кобальт – цианкобламин, коамид, ферковен. В качестве дезинфицирующих и антисептических вяжущих веществ применяют перманганат калия, сульфат и оксид цинка, алюминиево-калиевые квасцы. Цинк входит также в состав цинк-инсулина, обладающего сахаропонижающим действием.

Железо, кобальт, марганец и цинк входят в число так называемых «металлов жизни», которые играют важнейшую роль в жизнедеятельности организма, входя в состав ферментов и катализируя многие реакции, протекающие «in vivo». При этом умение обнаружить ионы металлов дает возможность судить об их распределении в крови и отдельных органах, понять функциональные особенности организма.

Неорганические соединения мышьяка – арсенаты калия и натрия, оксид мышьяка(III) относятся к группе лекарственных средств, которые влияют на обменные процессы и применяются для коррекции кислотно-щелочного и ионного равновесия в организме. Органические соединения мышьяка и висмута входят в состав противосифилитических препаратов – новарсенола, осарсола, бисмоверола. Соли висмута, оксиды висмута и свинца содержатся в мазях, применяемых при воспалительных заболеваниях кожи – ксероформ, дерматол, диахильная мазь, а таблетки с основным нитратом висмута «Викалин» используют при язвенной болезни желудка и гастритах. Ртуть входит в состав препаратов, усиливающих функцию почек, так называемых ртутных диуретиков. Соли ртути обладают антисептическими свойствами. Содержащие серебро препараты – протаргол, колларгол, нитрат серебра применяют как вяжущее, антисептическое и противовоспалительное средство при заболеваниях верхних дыхательных путей.

При анализе катионов широко применяются все основные типы химических реакций – нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования и осаждения. Поэтому изучение данного раздела качественного химического анализа базируется на знаниях, полученных студентами в курсе общей и неорганической химии. При этом следует обратить особое внимание и расширить имеющиеся сведения об окислительно-востановительных свойствах элементов, о способности катионов переходных металлов к комплексообразованию с неорганическими и органическими лигандами в плане применения этих процессов для разделения, обнаружения и маскировки ионов. Анализ катионов предполагает и глубокое знание теоретических основ действия буферных растворов и явления гидролиза солей, умение использовать их в практической деятельности. Впервые при анализе катионов студент встречается с применением в аналитических целях экстракции веществ в органическую фазу.





1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ПОНЯТИЯ

1.1. Задачи и методы качественного химического полумикроанализа Задачей качественного анализа является обнаружение отдельных элементов или ионов, входящих в состав вещества. Эта задача может быть решена с помощью различных методов

– химических, физических и физико-химических. В химическом методе качественного анализа определяемый компонент с помощью химических реакций переводят в какое-либо химическое соединение, обладающее характерными свойствами. Такое химическое превращение называют аналитической реакцией, а вызывающее его вещество – аналитическим реагентом. В качественном химическом анализе находят применение только те реакции, которые сопровождаются каким-либо внешним эффектом – изменением окраски раствора, образованием осадка с характерным цветом и формой кристаллов, выделением газообразных продуктов.

При анализе неорганических катионов чаще всего применяют реакции, происходящие в водных растворах между определяемыми ионами и реагентом. При этом по технике выполнения различают реакции в пробирке, капельные и микрокристаллоскопические реакции.

При проведении реакций в пробирке туда вносят по несколько капель реагирующих веществ и наблюдают внешний эффект реакции. При необходимости смесь перемешивают легким потряхиванием пробирки или стеклянной палочкой. В анализе применяют цилиндрические или конические (центрифужные) пробирки (рис.1), тщательно вымытые водопроводной водой с применением моющих средств и ополоснутые небольшим количеством (1-2 мл) дистиллированной воды.

–  –  –

Рис.1. Пробирки: а – цилиндрическая; б – коническая (центрифужная) б Конические пробирки применяют в том случае, если в ходе анализа требуется отделение осадка от раствора с помощью центрифуги.

Капельные реакции чаще всего выполняют на полоске фильтровальной бумаги, нанося на не пипеткой в определенной последовательности по каплям исследуемый раствор и реагент.

Результат реакции наблюдают на бумаге в виде окрашенного пятна или концентрических окружностей. Возможно проведение капельных реакций на стеклянных или фарфоровых пластинках.

Микрокристаллоскопические реакции проводят на предметном стекле и о присутствии искомого иона судят по форме образующихся кристаллов, рассматриваемых под микроскопом.

Проводя аналитическую реакцию, необходимо создавать определенные условия для е протекания, так как иначе результат реакции может оказаться недостоверным.

Одним из важнейших условий выполнения реакций является надлежащая кислотность среды, которая должна быть создана в случае надобности. Контроль за кислотностью среды при проведении аналитических реакций осуществляют с помощью универсальной индикаторной бумаги, окраска которой в соответствии со специальной шкалой указывает на значение рН реакционной смеси. Возможно применение растворов кислотно-основных индикаторов. Так, например, появление малиновой окраски при добавлении раствора фенолфталеина к реакционной смеси указывает на сильно щелочную реакцию среды (рН 10).

Другим важным условием является температура раствора – одни реакции выполняются при комнатной температуре или даже при охлаждении раствора, другие – только при нагревании, которое проводят на водяной бане.

Каждая аналитическая реакция характеризуется чувствительностью, или пределом обнаружения (ПО). Пределом обнаружения (чувствительностью) называют такое наименьшее содержание определяемого иона, при котором можно его обнаружить действием данной реакции с достаточной достоверностью (вероятностью, равной или стремящейся к единице).

Различают концентрационный ПО (минимально определяемая концентрация – Сmin, г/мл) и массовый ПО (открываемый минимум – mmin, мкг).

Концентрационный и массовый пределы обнаружения связаны между собой соотношением (V – объем раствора, мл):

mmin = Cmin V 106

Аналитическая реакция тем чувствительней, чем меньшее количество вещества она позволяет обнаружить, то есть чем меньше е предел обнаружения.

Наряду с чувствительностью аналитических реакций большое значение для анализа имеет их специфичность. Специфической реакцией на данный ион называется такая реакция, которая позволяет обнаружить его в смеси с другими ионами. Таких реакций немного и чаще приходится иметь дело с селективными (избирательными) реакциями, которые дают одинаковый или сходный эффект с несколькими ионами. Степень селективности таких реакций тем выше, чем меньше число ионов, с которыми они дают положительный результат. Предельным случаем селективности является специфическая реакция.

Применяя специфические и высокоселективные реакции можно обнаруживать ионы так называемым дробным методом, то есть непосредственно в отдельных порциях исследуемого раствора независимо от содержания в нем других ионов. В этом случае не имеет значения порядок обнаружения отдельных компонентов смеси.

При невозможности определения ионов дробным методом (отсутствие специфических реакций) разрабатывают определенную последовательность реакций, представляющую собой систематический ход анализа. В этом случае к обнаружению каждого иона приступают после того, как все другие мешающие его определению ионы будут предварительно удалены из раствора. Таким образом, при систематическом ходе анализа наряду с реакциями обнаружения отдельных ионов прибегают также к реакциям отделения их друг от друга, используя различия в растворимости соединений разделяемых ионов.

В зависимости от количества вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды. В данных указаниях рассматривается курс качественного химического полумикроанализа, для проведения которого достаточно 0,05-0,10 г твердого вещества или 2-5 мл раствора.

1.2. Разделение катионов на аналитические группы

При систематическом ходе анализа катионы выделяют из сложной смеси не поодиночке, а целыми группами, пользуясь их одинаковым отношением к действию некоторых реагентов, называемых групповыми реагентами.

Групповой реагент, в общем случае, должен удовлетворять следующим требованиям:

- групповой реагент должен осаждать отделяемые ионы практически полностью, то есть их концентрация в растворе после осаждения не должна превышать 10-6 моль/л;

- полученный после действия группового реагента осадок должен легко переводиться в раствор (растворяться в кислотах, растворах комплексообразующих лигандов и т. д.);

- избыток группового реагента не должен мешать определению ионов, оставшихся в растворе.

Дальнейшее разделение и обнаружение ионов проводят внутри групп.

Применяя различные групповые реагенты катионы классифицируют по аналитическим группам. Наиболее распространенными являются сероводородная (сульфидная) и кислотноосновная классификации катионов, которым соответствуют сероводородный (сульфидный) и кислотно-основной методы качественного химического анализа. Сероводородный метод анализа в настоящее время применяется редко, так как он требует получения и применения токсичного сероводорода. В связи с этим на первый план выходит кислотно-основная классификация, хотя она менее детально проработана и менее совершенна, чем сероводородная.

По сероводородной классификации все катионы делят на пять аналитических групп в соответствии со схемой, приведенной на рис.2.

–  –  –

Рис.2. Разделение катионов на аналитические группы по сероводородной классификации Разделение начинают с выделения пятой аналитической группы действием хлористоводородной кислоты (групповой реагент на пятую аналитическую группу), в результате чего образуется нерастворимый в кислотах осадок хлоридов серебра, свинца и ртути(I).

Групповым реагентом на четвертую аналитическую группу является сероводород, который пропускают через подкисленный (рН = 0,5) раствор, содержащий катионы I-IV аналитических групп. При этом в осадок выпадают сульфиды меди, кадмия, висмута, ртути(II), сурьмы(III,V) и мышьяка(III,V), которые не растворяются в минеральных кислотах, но хорошо растворимы в HNO3 (кроме HgS, который растворяют в «царской водке» – смесь конц. HCl и HNO3).

Катионы третьей аналитической группы выделяют из раствора действием сульфида аммония (групповой реагент на третью аналитическую группу) в присутствии аммонийной буферной смеси (pH = 9). При этом образуются малорастворимые гидроксиды алюминия и хрома, а также сульфиды железа(III,II), кобальта, никеля, марганца и цинка, растворимые в разбавленных минеральных кислотах, например, в HCl (за исключением CoS и NiS, для растворения которых необходимо добавление окислителя, например, Н2О2).

На оставшиеся в растворе катионы первой и второй группы действуют раствором карбоната аммония (групповой реагент на вторую аналитическую группу) при рН = 9, в результате чего в осадок выпадают карбонаты катионов второй аналитической группы – бария, стронция и кальция, хорошо растворимые в кислотах, в том числе и уксусной.

После отделения карбонатов второй группы в растворе остаются катионы аммония, натрия, калия и магния, относящиеся к первой аналитической группе и не имеющие группового реагента.

В рамках кислотно-основной классификации катионы подразделяют на шесть аналитических групп (табл.1).

Таблица 1 Кислотно-основная классификация катионов Группа Катионы Групповой реагент

–  –  –

Следует отметить, что полная схема систематического анализа катионов по описанным классификациям практически никогда не применяется при контроле качества лекарственных средств и лекарственного сырья, однако отдельные их элементы широко используются в фармацевтическом анализе.

В данном методическом указании для разделения катионов на аналитические группы используется сероводородная (сульфидная) классификация, однако при проведении лабораторных работ все операции, связанные с использованием и образованием сероводорода, исключены или заменены на бессероводородные методы.

2. АНАЛИЗ КАТИОНОВ ПЕРВОЙ И ВТОРОЙ АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП

2.1. Общая характеристика катионов I и II аналитических групп Катионы первой аналитической группы Na+ и K+ являются катионами S1-элементов с электронной структурой благородного газа. Вследствие высокой полярности связи этих катионов с анионами, близкой к ионной, большинство их солей растворимо в воде. Особенно важна для анализа растворимость в воде их сульфидов, гидроксидов, карбонатов и хлоридов, что отличает первую группу катионов от всех остальных аналитических групп. Аналогично ведут себя и соли аммония.

Особое место занимает ион Mg2+, который находится во второй группе периодической системы и является переходным между катионами I и II аналитических групп. Со второй аналитической группой катионов ион магния имеет общее то, что его гидроксид Mg(OH)2 и основной карбонат (MgOH)2CO3 мало растворимы в воде. Однако в ходе систематического анализа катионы II группы осаждают действием карбоната аммония в присутствии аммонийной буферной смеси (рН = 9). В этих условиях гидроксид и основной карбонат магния не образуются и ион Mg2+ полностью остается в растворе, что дает основание рассматривать его как катион первой аналитической группы.

Ко второй аналитической группе катионов относятся ионы Ba2+, Sr2+ и Ca2+. Это S2элементы второй группы периодической системы Д.И.Менделеева. Степень окисления у этих элементов постоянна и равна +2, они имеют устойчивые оболочки типа инертного газа. По сравнению с катионами S1-элементов их заряд больше, а радиусы меньше, что приводит к проявлению ими больших поляризующих свойств. Вследствие этого, катионы бария, стронция и кальция дают ряд малорастворимых соединений с многозарядными анионами — сульфатами, карбонатами, фосфатами и оксалатами.

В ходе анализа катионы второй группы должны быть отделены от катионов первой аналитической группы, так как катионы второй группы мешают определению магния. Наиболее приемлемо их осаждение в виде карбонатов, что дает возможность практически полного отделения катионов II группы от первой. При этом полученный осадок карбонатов легко растворяется даже в уксусной кислоте, а избыток осаждающих CO32--ионов может быть удален из раствора при его подкислении вследствие разложения угольной кислоты, чего невозможно достичь при использовании для осаждения сульфатных, оксалатных и фосфатных ионов.

Сульфиды катионов II аналитической группы хорошо растворимы в воде, что отличает их от катионов III-V групп и используется при проведении систематического анализа по сульфидному методу.

2.2. Действие группового реагента II аналитической группы

Групповым реагентом на вторую аналитическую группу по сульфидной классификации является 1 М раствор карбоната аммония (рН = 9) – раствор соли, образованной слабым однокислотным основанием гидроксидом аммония NH4OH и слабой двухосновной угольной кислотой H2СО3.

При его действии на анализируемый раствор, содержащий катионы I и II аналитических групп, ионы бария, стронция и кальция выпадают в осадок в виде соответствующих малорастворимых карбонатов белого цвета.

В водном растворе карбонат аммония (NH4)2CО3 гидролизуется по катиону и аниону ступенчато:

NH4+ + СО32- + H2O NH4OH + HСО3- (I ступень) (2.2.1) NH4+ + НСО3- + H2O NH4OH + H2СО3 (II ступень) (2.2.2)

Каждая ступень гидролиза характеризуется соответствующей константой гидролиза, которые имеют вид и рассчитываются следующим образом:

–  –  –

Так как Kh1 Kh2, то расчеты равновесных концентраций частиц в растворе карбоната аммония проводим по первой ступени, не учитывая вторую ступень гидролиза.

Пусть концентрация прогидролизовавшихся по первой ступени частиц равна х, тогда:

–  –  –

Тогда степень гидролиза карбоната аммония по первой ступени h = 0,94/1 = 0,94 (94%), то есть гидролиз по первой ступени протекает практически нацело.

Так как гидролиз по второй ступени идет в незначительной степени, то в 1 М растворе карбоната аммония находятся гидроксид аммония (NH4OH) и гидрокарбонат аммония (NH4HСО3) в концентрациях практически равных 1 моль/л, что представляет собой буферный раствор с рН 9.

При этом значении рН равновесная концентрация карбонатных ионов в растворе с учетом их мольной доли ( ) будет равна:

–  –  –

Наиболее растворимым карбонатом катионов второй аналитической группы является карбонат кальция СаСО3 (KS = 3,8 10-9).

В указанных условиях осаждения равновесная концентрация ионов кальция, оставшихся в растворе, будет равна:

–  –  –

Это означает, что кальций будет практически полностью осажден из раствора, а значит и все остальные катионы второй аналитической группы (Sr2+, Ba2+) при действии группового реагента будут полностью переведены в осадок.

При отделении катионов второй аналитической группы следует строго соблюдать значение рН = 9, при котором проводится их осаждение. В более кислых растворах не может быть достигнута полнота осаждения всех катионов второй аналитической группы, а при рН 10 возможно образование осадка Mg(OH)2, в результате чего ион магния будет «потерян» и не будет обнаружен при анализе катионов первой аналитической группы.

Реакция образования карбонатов катионов второй аналитической группы при их осаждении групповым реагентом протекает по уравнению:

M2+ + HСО3- MСО3 + H+ (2.2.3)

При этом может произойти значительное подкисление раствора (уменьшение рН), что недопустимо. С целью поддержания постоянного значения рН = 9 и увеличения буферной емкости реакционной смеси к раствору группового реагента добавляют дополнительное количество аммонийной буферной смеси (NH4OH + NH4Cl).

Таким образом, отделение катионов второй аналитической группы от катионов I аналитических групп проводят действием 1 М раствора карбоната аммония в присутствии аммонийной буферной смеси (рН = 9). Осаждение карбонатов катионов II аналитической группы проводят из нагретого на водяной бане до 80-90°С раствора.

Растворяют осажденные карбонаты кальция, стронция и бария в растворе уксусной кислоты:



МСО3 + 2СН3СООН М2+ + 2СН3СОО- + Н2О + СО2 (2.2.4)

–  –  –

Цель работы. Изучение реакций обнаружения катионов I и II аналитических групп.

В ходе работы студенты получают практические навыки выполнения аналитических реакций, характерных для катионов I и II аналитических групп, осуществления контроля за кислотностью реакционной среды и температурными условиями протекания реакций, правильного и безопасного использования центрифуги для отделения осадков, проведения микрокристаллоскопического анализа.

Полученные знания и умения необходимы при проведении анализа образца неизвестного состава, в частности, при выполнении контрольной задачи № 1.

Водные растворы солей катионов I и II групп бесцветны.

–  –  –

Выполнение реакции. 2-3 капли раствора соли аммония вносят в пробирку, осторожно, не касаясь стенок пробирки, добавляют 3-4 капли раствора NaOH или KOH, закрывают пробирку ватным тампоном и кладут сверху полоску универсальной индикаторной бумаги, смоченную дистиллированной водой (рис.3).

–  –  –

Пробирку с полученной реакционной смесью нагревают на водяной бане, и выделяющийся аммиак обнаруживают по посинению универсальной индикаторной бумаги. Обнаружить аммиак можно также по запаху Реакция чувствительна, специфична и позволяет дробно обнаруживать ион аммония в присутствии катионов всех аналитических групп.

2. Реакция с реактивом Несслера (фармакопейная). Реактив Несслера (раствор K2[HgI4] в

KOH) в присутствии NH4+-ионов образует характерный красно-бурый осадок:

NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- [NH2Hg2O] I +7I- + 3H2O (2.3.2)

Выполнение реакции. 1-2 капли раствора соли аммония помещают в пробирку, добавляют 5 капель воды и 2-3 капли реактива Несслера. Наблюдают образование красно-бурого осадка.

Проведению реакции мешают катионы других аналитических групп, образующие окрашенные осадки гидроксидов. Реакция очень чувствительная, однако, менее специфична, чем реакция со щелочью.

2.3.2. Реакции Na+-ионов

1. Реакция с цинкуранилацетатом (фармакопейная). Цинкуранилацетат (раствор Zn(UO2)3(CH3COO)8 в разбавленной уксусной кислоте) образует с ионами натрия желтый осадок натрийцинкуранилацетата тетраэдрической и октаэдрической формы:

–  –  –

Выполнение реакции. На чистое и сухое предметное стекло помещают 1 каплю раствора хлорида натрия, 1 каплю воды и 1 каплю раствора цинкуранилацетата (рис.4).

Рис.4. Обнаружение ионов натрия: 1 – хлорид натрия; 2 – вода; 3 – цинкуранилацетат Осторожно смешивают капли стеклянной палочкой и через 2-3 минуты рассматривают под микроскопом форму образовавшихся кристаллов, которые представляют собой правильные октаэдры или тетраэдры желтоватого цвета (рис.5).

Рис.5. Кристаллы натрийцинкуранилацетата NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2O Эта реакция специфична для ионов натрия, присутствие других катионов I и II аналитических групп не мешает его обнаружению.

2.3.3. Реакции K+-ионов.

1. Реакция с гексанитрокобальтатом(III) натрия (фармакопейная). Гексанитрокобальтат(III) натрия (кобальтинитрит натрия) Na3[Co(NO2)6] образует с ионами калия в нейтральной или слабокислой (рН = 5) среде желтый осадок преимущественного состава

K2Na[Co(NO2)6]:

2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6] (2.3.4)

Выполнение реакции. 1-2 капли раствора соли калия помещают в коническую пробирку и добавляют 1-2 капли раствора кобальтинитрита натрия и, если осадок не выпадет, дают постоять 2-3 минуты. Образуется хорошо различимый осадок желтого цвета, который отделяют от раствора на центрифуге. ВНИМАНИЕ!!! Для проведения реакции следует использовать только свежеприготовленный раствор реагента (темно-желтого цвета); розовый цвет раствора свидетельствует о том, что реагент разложился и не пригоден для анализа.

При малой концентрации ионов K+ осадок может не образоваться. В этом случае рекомендуется реакционную смесь охладить под струей водопроводной воды и потереть внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой. Наличие после центрифугирования на дне пробирки желтого пятна осадка указывает на присутствие ионов калия.

Из катионов I и II аналитических групп аналогичный желтый осадок образует ион аммония, поэтому в присутствии NH4+ обнаружение ионов калия проводят по п.2.

2. Обнаружение K+-ионов в присутствии ионов NH4+. При обнаружении ионов калия в присутствии ионов аммония последние необходимо удалить, переведя их в гексаметилентетрамин (уротропин) действием формальдегида в щелочной среде (рН 10):

4NH4+ + 6HCOH + 4OH- N4(CH2)6 + 10H2O (2.3.5)

Выполнение реакции. В коническую пробирку помещают по 2-3 капли растворов солей калия и аммония, 5-6 капель формалина (40 % раствор формальдегида) и 1 каплю фенолфталеина. Затем осторожно по каплям добавляют раствор Na2CO3 до появления устойчивой красной окраски индикатора, что указывает на сильно щелочную среду (рН 10), и полученную реакционную смесь около минуты нагревают на водяной бане. Затем раствор охлаждают под водопроводной водой, подкисляют уксусной кислотой до исчезновения красной окраски (рН = 5) и к 2-3 каплям полученного раствора добавляют 2-3 капли раствора кобальтинитрита натрия. Наблюдают образование желтого осадка по реакции (2.3.4). Если осадок не образуется, то потирают стенки пробирки стеклянной палочкой до помутнения раствора и отделяют выделившийся осадок на центрифуге.

2.3.4. Реакции Mg2+-ионов.

1. Реакция с гидрофосфатом натрия (фармакопейная). Гидрофосфат натрия Na2HPO4 образует с солями магния в присутствии аммонийной буферной смеси (рН = 9) белый кристаллический осадок двойного фосфата магния и аммония:

–  –  –

Присутствие аммонийной буферной смеси необходимо для предотвращения образования осадка Mg(OH)2 и Mg3(PO4)2.

Выполнение реакции. В пробирку вносят по 1-2 капле растворов соли магния, хлорида и гидроксида аммония, а затем к полученной смеси добавляют 2-3 капли раствора гидрофосфата натрия и наблюдают образование характерного белого кристаллического осадка.

Реакции мешают катионы II аналитической группы, образующие в этих условиях белые осадки фосфатов.

2. Микрокристаллоскопическая реакция. Обнаружение Mg2+ микрокристаллоскопическим методом проводят, используя реакцию (2.3.6). Для этого на предметное стекло помещают 1 каплю раствора с осадком, полученного в п. 1, и рассматривают форму кристаллов (звездочки или дендриты, рис.6) под микроскопом.

Реакцию можно проводить непосредственно на предметном стекле, когда к капле раствора соли магния в аммонийном буфере добавляют 1 каплю раствора гидрофосфата натрия.

–  –  –

2.3.5. Реакции Ba2+-ионов.

1. Реакция с дихроматом калия. Дихромат калия K2Cr2O7 образует с ионами бария желтый осадок BaCrO4. В водном растворе дихромата имеется небольшое количество ионов

CrO42-, возникающих в результате равновесия:

Cr2O72- + H2O 2HCrO4- 2H+ + 2CrO42При рН = 5 концентрация ионов CrO42- достаточна для того, чтобы произведение растворимости для BaCrO4 оказалось превышенным, и реакция протекает по уравнению:

–  –  –

В результате реакции в растворе накапливаются ионы водорода, что препятствует сдвигу равновесия вправо. Чтобы добиться полного осаждения хромата бария, к раствору следует добавить избыток ацетата натрия. Ацетат-ионы связывают ионы водорода в слабую уксусную кислоту (СН3СОО- + Н+ СН3СООН), которая с избытком CH3COONa образует ацетатную буферную смесь, поддерживающую слабокислую среду с рН = 5.

В этих условиях ионы Sr2+ и Ca2+ не образуют осадков хроматов и обнаружению Ba2+ не мешают. Реакция также используется для отделения катионов стронция и кальция от ионов бария.

Выполнение реакции. В пробирку помещают 3 капли раствора соли бария, добавляют 3 капли раствора CH3COONa и 3 капли раствора K2Cr2O7. Наблюдают образование желтого осадка.

2. Реакция образования смешанных кристаллов. Обнаружение ионов бария в этом случае основано на способности сульфата бария образовывать с перманганатом калия смешанные (изоморфные) кристаллы розового цвета вследствие близости параметров их кристаллических решеток:

Ba2+ + SO42- + K+ + MnO4- BaSO4 KMnO4 (2.3.8)

Выполнение реакции. 2-3 капли раствора соли бария помещают в коническую пробирку и добавляют 2-3 капли раствора перманганата калия до образования устойчивой фиолетовой окраски. Затем приливают 8-10 капель 2 н. раствора H2SO4, несколько капель 3 % раствора H2O2 до обесцвечивания реакционной смеси и образовавшийся осадок отделяют от раствора на центрифуге. Наблюдают розовый цвет осадка.

В отличие от Ba2+ ионы стронция смешанных кристаллов не образуют и в результате реакции выделяется белый осадок сульфата стронция. Осадок CaSO4 вследствие его значительной растворимости (KS = 2,5 10-5) не образуется.

2.3.6. Реакции Sr2+-ионов.

1. Реакция с гипсовой водой. Гипсовая вода (насыщенный раствор CaSO4) образует с ионами стронция белый осадок SrSO4:

–  –  –

Выполнение реакции. 4-5 капель раствора соли стронция (не следует брать насыщенный раствор сульфата стронция!!!) помещают в пробирку, добавляют 4-5 капель гипсовой воды и полученную реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 4-5 минут. Наблюдают появление незначительного помутнения раствора.

Обнаружению стронция по этой реакции мешает присутствие ионов Ba2+, которые с гипсовой водой мгновенно образуют обильный белый осадок сульфата бария.

2.3.7. Реакции Ca2+-ионов.

1. Реакция с оксалатом аммония (фармакопейная). Оксалат аммония (NH4)2C2O4 образует с ионами кальция белый осадок оксалата кальция, растворимый в минеральных кислотах, но не растворимый в уксусной кислоте:

Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (2.3.10)

Выполнение реакции. В пробирку помещают 2-3 капли раствора соли кальция (не следует брать насыщенный раствор сульфата кальция!!!) и добавляют 2-3 капли раствора оксалата аммония. Наблюдают образование белого кристаллического осадка.

Реакции мешает присутствие ионов Ba2+, Sr2+ и Mg2+, дающие аналогичные осадки.

2. Микрокристаллоскопическая реакция. Основана на образовании катионами кальция с сульфат-ионами кристаллов гипса CaSO 4 2H2 O игольчатой формы:

Ca2+ + SO4 2- + 2H 2 O CaSO 4 2H2 O (2.3.11)

Выполнение реакции. На предметное стекло помещают 1 каплю раствора соли кальция, добавляют 1 каплю 2 н. раствора H2 SO4 и осторожно нагревают на плитке до появления белой каемки на границе капли. Затем наблюдают под микроскопом образовавшиеся крупные кристаллы гипса CaSO4 2H2O игольчатой формы, в виде сросшихся пучков (рис.7).

Реакции мешает присутствие ионов Ba2+ и Sr2+, образующие белые осадки сульфатов бария и стронция.

–  –  –

Цель работы. Обнаружение катионов I и II аналитических групп, содержащихся в анализируемой задаче.

Выполнение работы. Студент в чистую колбу получает у лаборантов анализируемую задачу, которая может представлять собой либо прозрачный бесцветный раствор, либо раствор с осадком, содержащим малорастворимые соединения магния, кальция, стронция и бария (карбонаты, гидроксиды и т.д.). Задача не может содержать нерастворимые в кислотах сульфаты катионов II аналитической группы.

Если задача содержит осадок, то его следует растворить, добавляя по каплям при перемешивании 2 М раствор СН3СООН.

Обнаружение катионов в анализируемом растворе проводят в соответствии со схемой хода анализа смеси катионов I и II аналитических групп, которая приведена на рис. 8 и показывает последовательность проведения отдельных операций.

–  –  –

Цифрой в квадратике на схеме показан номер реакции обнаружения соответствующего катиона в пояснении к схеме.

Ход анализа раствора, содержащего катионы I и II аналитических групп, включает в себя элементы как дробного, так и систематического методов анализа.

Начинают анализ с дробного обнаружения ионов аммония, калия и натрия из отдельных порций анализируемого раствора, так как их открытию не мешают другие ионы, содержащиеся в задаче.

1. Для обнаружения NH4+-ионов 2-3 капли задачи помещают в чистую пробирку и проводят реакцию со щелочью (2.3.1), как указано в разд. 2.3.1, п. 1. Посинение универсальной индикаторной бумаги свидетельствует о присутствии ионов аммония в анализируемом растворе (выделение NH3); в противном случае определяемые ионы в смеси отсутствуют.

2. Если ионы аммония в задаче отсутствуют, то дробное обнаружение ионов K+ проводят по реакции с кобальтинитритом натрия (2.3.4) (см. разд. 2.3.3, п. 1), результатом которой является образование желтого осадка.

В случае присутствия в смеси NH4+-ионов, которые мешают определению ионов калия, реакцию следует проводить как описано в разд. 2.3.3, п. 2. При этом для определения берут 5-6 капель задачи, а осадок, образовавшийся после действия карбоната натрия и нагревания реакционной смеси на водяной бане, отделяют центрифугированием. Обнаружение ионов калия проводят в центрифугате, предварительно подкислив его 2 М раствором уксусной кислотой до рН = 5.

3. При обнаружении ионов натрия 1 каплю раствора цинкуранилацетата помещают на предметное стекло и под микроскопом проверяют его чистоту (в реактиве не должно содержаться никаких кристаллов). Затем добавляют 1 каплю задачи и через 1-2 минуты рассматривают реакционную смесь под микроскопом. Наличие октаэдрических и тетраэдрических кристаллов свидетельствует о присутствии ионов натрия (см. разд. 2.3.2, реакция 2.3.3, рис.5).

Обнаружение ионов Mg2+ по реакции с гидрофосфатом натрия (2.3.6) невозможно в присутствии катионов II аналитической группы, так как ионы бария, стронция и кальция образуют белый осадок малорастворимых фосфатов.

Для отделения катионов II аналитической группы в коническую пробирку помещают 20 капель анализируемой задачи, 10 капель 2 М раствора NH4OH и 10 капель 2 М раствора NH4Cl (рН = 9, контроль по универсальной индикаторной бумаге).. Затем к полученному раствору прибавляют 10 капель раствора карбоната аммония, реакционную смесь хорошо перемешивают и нагревают на водяной бане 1-2 минуты. Образовавшийся осадок карбонатов бария, стронция и кальция центрифугируют (осадок № 1) и, не отделяя его от раствора, проверяют полноту осаждения. Для этого осторожно по стенке пробирки прибавляют 1 каплю раствора (NH4)2CO3 и, если в прозрачном центрифугате не наблюдается образования осадка (помутнение), то полнота осаждения достигнута. В противном случае в пробирку следует добавить 5 капель раствора карбоната аммония, перемешать содержимое пробирки, нагреть на водяной бане и снова проверить полноту осаждения.

Добившись полного осаждения катионов II группы, раствор, содержащий катионы первой группы (центрифугат), сливают в чистую пробирку (раствор № 1) и определяют в нем ион магния по реакции (2.3.6) (см. разд. 2.3.4).

4. Для обнаружения ионов магния к 2-3 каплям раствора № 1 прибавляют 1-2 капли раствора гидрофосфата натрия и, при наличии магния, наблюдают образование белого осадка.

Если осадок образовался, то 1 каплю сузпензии помещают на предметное стекло и рассматривают форму кристаллов под микроскопом. Наличие характерных кристаллов магнийаммонийфосфата (рис.6) подтверждает присутствие ионов магния в анализируемой задаче.

Микроскопическую реакцию обнаружения магния можно провести непосредственно на предметном стекле, для чего к 1 капле раствора № 1 добавляют 1 каплю раствора гидрофосфата натрия и полученный осадок рассматривают под микроскопом.

Если осадок в результате реакции не образуется или форма кристаллов не соответствует требуемой, то это означает, что ионы магния в растворе № 1, а значит и в задаче, отсутствуют.

Далее приступают к определению катионов второй аналитической группы. При этом сначала осадок карбонатов бария, стронция и кальция (осадок № 1) промывают дистиллированной водой, для чего добавляют к нему 20-25 капель воды, перемешивают и центрифугируют.

Затем центрифугат выливают в отходы, а к осадку осторожно по каплям при перемешивании добавляют 2 М раствор уксусной кислоты до полного растворения. При необходимости реакционную смесь нагревают на водяной бане.

Полученный раствор (раствор № 2) используют для открытия ионов бария, стронция и кальция.

5. Для обнаружения ионов Ba2+ 3 капли раствора № 2 помещают в пробирку и прибавляют по 3 капли растворов ацетата натрия и дихромата калия. Образование желтого осадка указывает на присутствие ионов бария (реакция 2.3.7, разд. 2.3.5, п. 1).

Обнаружить ионы бария в растворе № 2 можно также по реакции (2.3.8), как это описано в разд. 2.3.5, п. 2. Образование розового осадка свидетельствует о наличии бария в анализируемом растворе.

Если ионы Ba2+ обнаружены, то их следует удалить из раствора, так как они мешают обнаружению ионов стронция и кальция. Для этого ко всему раствору № 2 прибавляют несколько капель раствора ацетата натрия до рН = 5 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), после чего добавляют по каплям раствор K2Cr2O7 до образования желтого осадка и появления оранжевой окраски раствора над ним, свидетельствующей об избытке дихроматиона. Осадок BaCrO4 центрифугируют и проверяют полноту осаждения бария, добавив к центрифугату 1 каплю раствора дихромата калия. Если полнота осаждения достигнута, то центрифугат сливают в чистую коническую пробирку (раствор № 3), а осадок отбрасывают в отходы.

Для удаления избытка дихромата калия, окраска которого может мешать дальнейшим определениям, к центрифугату (раствор № 3) добавляют твердый карбонат натрия до щелочной реакции (раствор становится светло-желтым). Содержимое пробирки нагревают на водяной бане, после чего выпавший осадок, который может содержать карбонаты стронция и кальция (осадок № 2), отделяют центрифугированием, промывают несколько раз дистиллированной водой и растворяют в нескольких каплях 2 М раствора уксусной кислоты. Полученный раствор (раствор № 4) исследуют на присутствие ионов стронция.

6. Для обнаружения ионов Sr2+ 5 капель раствора № 4 помещают в пробирку и прибавляют 5 капель насыщенного раствора CaSO4 (гипсовая вода) и нагревают на водяной бане несколько минут. Помутнение раствора указывает на присутствие ионов стронция (реакция 2.3.9, разд. 2.3.6).

Если ионы стронция присутствуют, их осаждают из всего раствора № 4 добавлением избытка (8—10 капель) раствора сульфата аммония при нагревании. Осадок SrSO4 отделяют центрифугированием и отбрасывают, а в центрифугате (раствор № 5) обнаруживают ион кальция, который находится там в виде хорошо растворимого комплекса (NH4)2[Ca(SO4)2].

7. Для обнаружения ионов Са2+ к 2-3 каплям раствора № 5 добавляют 2-3 капли раствора оксалата аммония. Образование белого осадка указывает на присутствие ионов кальция (реакция 2.3.10, разд. 2.3.7, п. 1).

Доказать присутствие ионов кальция в растворе № 5 можно также с помощью микрокристаллоскопической реакции (2.3.11), как описано в разд.2.3.7, п.2. Наличие характерных кристаллов гипса игольчатой формы (рис.7) подтверждает содержание ионов кальция в анализируемой задаче.

3. АНАЛИЗ КАТИОНОВ ТРЕТЬЕЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

3.1. Общая характеристика катионов III аналитической группы Положение элементов, относящихся к III аналитической группе, в периодической системе Д. И. Менделеева (все они, за исключением алюминия, являются переходными металлами IV периода) предполагает и общность их свойств, отличающихся от свойств катионов I и II групп. Так, катионы третьей группы образуют малорастворимые сульфиды и гидроксиды, в то время как их сульфаты хорошо растворимы в воде. Характерными свойствами большинства катионов III группы является их способность образовывать комплексные соединения и склонность к реакциям окисления-восстановления.

3.2. Действие группового реагента III аналитической группы

Групповым реагентом на третью аналитическую группу по сульфидной классификации является 1 М раствор сульфида аммония (рН = 9) – раствор соли, образованной слабым однокислотным основанием гидроксидом аммония NH4OH и слабой двухосновной сероводородной кислотой H2S.

При его действии на анализируемый раствор, содержащий катионы I-III аналитических групп, ионы железа(II,III), марганца(II), никеля(II), кобальта(II) и цинка(II) выпадают в осадок в виде соответствующих сульфидов Fe2S3 (черный), FeS (черный), MnS (розовый), NiS (черный), CoS (черный) и ZnS (белый), а катионы алюминия(III) и хрома(III) в виде менее растворимых, чем сульфиды, гидроксидов Al(OH)3 (белый) и Cr(OH)3 (серо-фиолетовый).

В водном растворе сульфид аммония (NH4)2S гидролизуется по катиону и аниону ступенчато:

NH4+ + S2- + H2O NH4OH + HS- (I ступень) (3.2.1)

–  –  –

Так как Kh1 Kh2, то расчеты равновесных концентраций частиц в растворе сульфида аммония проводим по первой ступени, не учитывая вторую ступень гидролиза.

Пусть концентрация прогидролизовавшихся по первой ступени частиц равна х, тогда:

–  –  –

Тогда степень гидролиза сульфида аммония по первой ступени h = 0,999/1 = 0,999 (99,9%), то есть гидролиз по первой ступени протекает практически нацело.

Так как гидролиз по второй ступени идет в незначительной степени, то в 1 М растворе сульфида аммония находятся гидроксид аммония (NH4OH) и гидросульфид аммония (NH4HS) в концентрациях практически равных 1 моль/л, что представляет собой буферный раствор с рН 9.

При этом значении рН равновесная концентрация сульфидных ионов в растворе с учетом их мольной доли ( ) будет равна:

–  –  –

Наиболее растворимым соединением катионов третьей аналитической группы, в виде которых они выпадают в осадок при действии группового реагента, является сульфид марганца MnS (KS = 2,5 10-10).

В указанных условиях осаждения равновесная концентрация ионов марганца, оставшихся в растворе, будет равна:

–  –  –

Это означает, что марганец будет практически полностью осажден из раствора, а значит и все остальные катионы третьей аналитической группы при действии группового реагента будут полностью переведены в осадок.

При отделении катионов третьей аналитической группы следует строго соблюдать значение рН = 9, при котором проводится их осаждение. В более кислых растворах не может быть достигнута полнота осаждения всех катионов третьей аналитической группы, а при рН 10 возможно растворение амфотерных гидроксидов алюминия и хрома и образование осадка Mg(OH)2, в результате чего ион магния будет «потерян» и не будет обнаружен при анализе катионов первой аналитической группы.

Реакция образования сульфидов катионов третьей аналитической группы при их осаждении групповым реагентом протекает по уравнению:

M2+ + HS- MS + H+ (3.2.3) При этом может произойти значительное подкисление раствора (уменьшение рН), что недопустимо. С целью поддержания постоянного значения рН = 9 и увеличения буферной емкости реакционной смеси к раствору группового реагента добавляют дополнительное количество аммонийной буферной смеси (NH4OH + NH4Cl).

Таким образом, отделение катионов третьей аналитической группы от катионов I и II аналитических групп проводят действием 1 М раствора сульфида аммония в присутствии аммонийной буферной смеси (рН = 9).

3.3. Растворение сульфидов катионов III аналитической группы в кислотах

Так как значения произведения растворимости (KS) сульфидов катионов III аналитической группы сравнительно велики (от 2,5 10-10 для MnS до 1,6 10-24 для ZnS), они, в отличие от сульфидов катионов IV аналитической группы, легко растворяются в разбавленных минеральных кислотах HCl и H2SO4:

–  –  –

Сульфиды никеля и кобальта растворимы в кислотах только в свежеосажденном виде (NiS и CoS, для которых значения KS равны 3,2 10-19 и 4 10-21 соответственно). Однако при стоянии в соприкосновении с маточным раствором они переходят в другие кристаллические формы – NiS (KS = 2 10-26) и CoS (KS = 2 10-25), нерастворимые в HCl и H2SO4.

Их растворение достигается при совместном действии кислоты и какого-либо окислителя, например, пероксида водорода:

–  –  –

1. При действии на катионы III аналитической группы стехиометрического количества KOH или NaOH образуются окрашенные в различные цвета осадки соответствующих гидроксидов:

белые –Al(OH)3, Zn(OH)2, Mn(OH)2; зеленые – Cr(OH)3, Fe(OH)2, Ni(OH)2; бурый – Fe(OH)3; cиний

– Со(ОН)Cl, переходящий при нагревании в розовый Со(ОН)2.

При действии избытка щелочей гидроксиды алюминия, хрома и цинка, обладающие амфотерными свойствами, растворяются с образованием соответствующих гидроксокомплексов:

<

–  –  –

Гидроксиды хрома, марганца, кобальта и железа(II), обладающие восстановительными свойствами, в присутствии окислителей, например, пероксида водорода, легко окисляются:

–  –  –

2. По отношению к действию гидроксида аммония (водный раствор аммиака) катионы III аналитической группы могут быть разделены на три подгруппы:

а) гидроксиды железа(II) и марганца(II) при действии гидроксида аммония осаждаются не полностью:

–  –  –

В присутствии солей аммония равновесие реакции (3.4.8) сдвинуто влево, что приводит, как и в случае гидроксида магния, к их полному растворению.

б) при действии гидроксида аммония на ионы Со2+, Ni2+ и Zn2+ образующиеся на первой стадии гидроксиды легко растворяются в избытке реагента с образованием комплексных аммиакатов:

–  –  –

Раствор аммиаката цинка бесцветен, кобальта имеет желтую окраску, никеля – голубую.

в) гидроксиды железа(III), алюминия(III) и хрома(III) раствором аммиака осаждаются полностью и не растворяются в избытке реагента.

–  –  –

Цель работы. Изучение реакций обнаружения катионов III аналитической группы.

В ходе работы студенты получают практические навыки выполнения аналитических реакций, характерных для катионов III аналитической группы. При этом совершенствуются и закрепляются сведения о методах контроля за условиями протекания реакций, способах проведения капельных и микрокристаллоскопических реакций, полученные при изучении свойств катионов I и II аналитических групп. Впервые студенты знакомятся с применением экстракции при выполнении аналитических реакций.

При изучении аналитических свойств катионов III аналитической группы следует обратить особое внимание на окраску водных растворов их солей.

Полученные знания и умения необходимы при проведении анализа образца неизвестного состава, в частности, при выполнении контрольной задачи № 2.

3.5.1. Реакции Al3+-ионов.

Водные растворы солей алюминия бесцветны.



Pages:   || 2 | 3 | 4 |
Похожие работы:

«ЦЕФЕПИМ МОНОГРАФИЯ Содержание Введение 1 Действие и клиническая фармакология 1 Фармакодинамика 1 Фармакокинетика Всасывание 2 Распределение 2 Метаболизм и экскреция 3 Особые группы 3 Показания и клиническое применение 3 Противопоказания 4 Предостережения 4 Меры предосторожности 4 Побочные реакции 4 Лекарственное взаимодействие 6 Передозировка Симптомы передозировки 6 Помощь при передозировке Цефепимом гидрохлоридом Дозировка и прием 6 Способ приема 7 Фармацевтические данные Действующее вещество...»

«Проект SWorld Князева М.В., Колесов С.В., Хохленкова Н.В. и др.ИННОВАЦИОННЫЕ ПОДХОДЫ К РАЗВИТИЮ МЕДИЦИНЫ, ФАРМАЦЕВТИКИ И ЭКОЛОГО-БИОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ входит в РИНЦ SCIENCE INDEX МОНОГРАФИЯ Одесса Куприенко СВ УДК 001.895 ББК 94 И 665 Авторcкий коллектив: Акуленко С.В. (4), Березовская Г. Б. (7.3), Бовыкина Г. А. (4), Богданова А. С. (7.2), Буряк М. В. (1), Вильданова Р. Р. (5), Володина В. П. (5), Горшкова Л.М. (7.2), Ефремова М. И. (6.1), Князева М. В. (6.2), Колесов С. В. (5), Куковинец...»

«Шантыз Азамат Хазретович Перспективы применения йодсодержащих препаратов в ветеринарии 06.02.03 – ветеринарная фармакология с токсикологией АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора ветеринарных наук Краснодар – 2014 Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Кубанский государственный аграрный университет» Научный консультант: заслуженный деятель науки РФ, член-корреспондент...»

«Глава 6 Новые пути поиска инновационных лекарств Фармакология XXI века имеет существенные отличия от фарма кологии двадцатилетней давности, так как использует другие научные дисциплины и технологии в своих поисках новых фармацевтических компонентов. Особенно это касается области развития производства и доставки лекарств, научных и технологических преимуществ в обла сти биотехнологии и генной инженерии, геномики, протеомики, ин формационных технологий, нанотехнологий и наноробототехники, дающих...»

«МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ КАФЕДРА ОРГАНИЗАЦИИ ФАРМАЦИИ Н. С. ГУРИНА, О. А. КУЗНЕЦОВА, О. В. МУШКИНА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ БОТАНИКА Курс лекций Минск БГМУ 2012 УДК 615.1:581 (042.4) ББК 52.82 я73 Г95 Рекомендовано Научно-методическим советом университета в качестве курса лекций 18.01.2012 г., протокол № 4 Р е ц е н з е н т ы: канд. биол. наук, зав. каф. ботаники Белорусского государственного университета В. Д. Поликсенова;...»

«Ремедиум, 2009, N 10 ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЕ ПАТЕНТЫ: ВИВАТ ИЛИ КАРАУЛ? Маленькие хитрости большого кризиса: если чего-то на всех не хватает значит, надо уменьшить количество всех. Предыдущая статья * была посвящена обязательствам Украины как члена Всемирной торговой организации по защите прав интеллектуальной собственности (ИС), в частности обязательствам по обеспечению в своем национальном законодательстве правовых основ защиты прав ИС, отвечающих минимальным требованиям Соглашения TRIPS. Подробно...»

«Антонова Наталья Юрьевна ТЕКСТЫ ИНСТРУКЦИЙ ПО ПРИМЕНЕНИЮ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ КАК ОСОБЫЙ ТИП МЕДИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ТЕКСТОВ В статье рассматривается вопрос о роли текстов, функционирующих в специальной коммуникации. Подчеркивается недостаточная изученность текстов, обслуживающих сферы медицины и фармации. Обосновывается необходимость их изучения и классификации. Автор делает вывод о возможности рассмотрения текстов лекарственных инструкций как пограничных текстов, относящихся одновременно...»

«Улучшение качества жизни и прогноза у кардиологического больного: что дает рациональная фармакотерапия Зав. кафедрой фармакологии и клинической фармакологии ГБОУ ВПО УГМУ Минздрава России Н.В.Изможерова Коморбидность (лат. со приставка со-, вместе, morbus болезнь) • Сочетание двух или нескольких самостоятельных заболеваний или синдромов, ни один из которых не является осложнением другого, если частота этого сочетания превышает вероятность случайного совпадения • Коморбидность может быть связана...»

«АО «Национальное агентство по экспорту и инвестициям   «KAZNEX INVEST»    Казахстан, г. Астана  ул. Сыганак, 10/2 Блок «Б»  Бизнес центр «Номад»  тел.: +7 (7172) 791718  факс.: +7 (7172) 791719  www.kaznex.kz       «УТВЕРЖДАЮ»                                                                                 М.Майкенов   Заместитель Председателя Правления   АО «KAZNEX INVEST»  «_»  2010г.            БРИФАНАЛИЗ   «ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕНЦИАЛЬНЫХ РЫНКОВ   ДЛЯ ПРОДВИЖЕНИЯ ПРОДУКЦИИ  ...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Башантинский аграрный колледж им. Ф. Г. Попова (филиал) ГОУ ВПО «КАЛМЫЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» РАБОЧАЯ ПРОГРАММА УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ Ветеринарная фармакология 2011 г. 1    Рабочая программа учебной дисциплины разработана на основе Федерального государственного образовательного стандарта (далее – ФГОС) по специальности среднего профессионального образования (далее – СПО) 111801 Ветеринария Организация-разработчик: Башантинский...»

«Проект SWorld Князева М.В., Колесов С.В., Хохленкова Н.В. и др.ИННОВАЦИОННЫЕ ПОДХОДЫ К РАЗВИТИЮ МЕДИЦИНЫ, ФАРМАЦЕВТИКИ И ЭКОЛОГО-БИОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ входит в РИНЦ SCIENCE INDEX МОНОГРАФИЯ Одесса Куприенко СВ УДК 001.895 ББК 94 И 665 Авторcкий коллектив: Акуленко С.В. (4), Березовская Г. Б. (7.3), Бовыкина Г. А. (4), Богданова А. С. (7.2), Буряк М. В. (1), Вильданова Р. Р. (5), Володина В. П. (5), Горшкова Л.М. (7.2), Ефремова М. И. (6.1), Князева М. В. (6.2), Колесов С. В. (5), Куковинец...»

«ОТЗЫВ официального оппонента профессора П.Д. Шабанова на диссертацию БАЛАБАНЬЯНА Вадима Юрьевича на тему: «Фармакологические и фармацевтические аспекты создания наноразмерных форм факторов роста нервной ткани, феназепама и паклитаксела», представленную на соискание ученой степени доктора фармацевтических наук по специальности 14.03.06 – фармакология, клиническая фармакология Актуальность проблемы Проблема доставки лекарственных средств в головной мозг, как и в целом, прохождения через...»

«ПЯТИГОРСКИЙ МЕДИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ – филиал государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «ВОЛГОГРАДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ» Министерства здравоохранения Российской Федерации Кафедра фармакогнозии О.И. Попова, И.В. Попов, Д.А. Коновалов, М.П. Глушко МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОСВОЕНИЮ ДИСЦИПЛИНЫ физико-химические и морфолого-анатомические «Современные методы, используемые при стандартизации лекарственного...»

«Федеральное агентство по образованию А.В. Бузлама В.А. Николаевский Методические рекомендации для самостоятельной подготовки студентов по дисциплине «Фармакология» Часть 1 Учебно-методическое пособие для вузов Воронеж 2007 Утверждено Научно-методическим советом фармацевтического факультета 19.12.2006 г., протокол №8. Рецензент заведующий кафедрой фармакологии ГОУ ВПО ВГМА им. Н.Н. Бурденко, д.м.н., профессор Резников К.М. Учебно-методическое пособие подготовлено на кафедре экспериментальной и...»

«2 Лекарственная терапия в период беременности 56 Лекарственная терапия в период беременности 2.1 Анальгетики, противоревматические средства, миорелаксанты и средства от подагры 2.1.1 Парацетамол Фармакология и токсикология. Парацетамол (например, ben-u-ron®, Enelfa®) обладает анальгетическими и антипиретическими свойствами, его хорошо переносят пациентки. В терапевтической дозе препарат не ингибирует синтез простагландинов. Его эффект обусловлен действием на гипоталамические центры. Как и...»





Загрузка...


 
2016 www.os.x-pdf.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Научные публикации»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.