WWW.OS.X-PDF.RU
БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА - Научные публикации
 

Pages:   || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 16 |

«ORGANIC TRACE ANALYSIS Klaus Beyermann Institute of Inorganic and Analytical Chemistry Mainz University Translated from ...»

-- [ Страница 1 ] --

ORGANIC TRACE ANALYSIS

Klaus Beyermann

Institute of Inorganic and Analytical Chemistry

Mainz University

Translated from the German: Organische Spurenanalyse

Published by Georg Thieme Verlag, Stuttgart-New York

Translation editor:

R. A. Chalmers

Department of Chemistry

University of Aberdeen

Ellis Horwood Limited

Publishers • Chichester

HALSTED PRESS: A DIVISION OF JOHN WILEY AND SONS

N W YORK-CHICHESTER-BRISBANE-TORONTO

E К. Байерман Определение следовых количеств органических веществ Перевод с английского А. А. Кирюшкина Москва «Мир»

ББК 24.4 Б 18 УДК 543.8 Байерман К.

Б18 Определение следовых количеств органических веществ:

Пер. с англ. — М.: Мир, 1987 — 429 с, ил.

Книга из серии монографий по аналитической химии, написанная крупным ученым из ФРГ, посвящена обнаружению малых количеств различных органических соединений в пищевых, фармацевтических, биологических объектах, а также в объектах окружающей среды. Рассмотрены методы разделения и концентрирования веществ и способы детектирования соединений с помощью новейших физико-химических методов.



Книга предназначена для химиков-органиков и аналитиков — работников научно-исследовательских институтов, заводских лабораторий, служб по охране окружающей среды.

„ 1804000000—437 94 87 Ч ББК Б 24А 041(01)—87 - ' -' Редакция литературы по химии Georg Thieme Verlag 1982 with the author's amendments and complements after the 1984 edition published by Ellis Horwood © перевод на русский язык, «Мир», 1987 Предисловие к русскому изданию Предлагаемая вниманию советских читателей книга несомненно является интересной новинкой аналитической литературы.

В ней впервые в форме монографии нашла свое отражение сравнительно новая, бурно развивающаяся область аналитической химии — анализ следовых количеств органических веществ.

Нельзя сказать, чтобы достижениям в определении следовых количеств органических веществ ранее не уделялось должного внимания в монографических изданиях. Достаточно вспомнить, что анализ небольших количеств органических соединений играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда, чему посвящена обширная литература. Однако все эти исследования, в которых использовались главным образом химические методы со спектрофотометрическим или газохроматографическим окончанием, по сути своей мало отличались от обычного функционального анализа органических соединений. Качественные изменения в области анализа следовых количеств органических веществ начали происходить в ходе решения задач экологии, медицины и многих других областей науки и человеческой деятельности. Именно тогда, опираясь на достижения физических и физико-химических методов анализа, сформировалось это самостоятельное направление исследований. В настоящее время оно имеет свою методологию, разработки по выделению и разделению веществ, разнообразный арсенал методов детектирования малых количеств органических веществ.

Нет необходимости перечислять основные области применения анализа следовых количеств органических веществ, так как об этом хорошо сказано во введении к книге. Тем не менее необходимо особо отметить социальную значимость этого направления развития анализа, поскольку, пожалуй, ни одна другая область анализа не имеет столь тесной связи с решением социальных задач, а ее направления и задачи в свою очередь — с требованиями социального характера. Ведь недаром с примерами анализа следовых количеств органических веществ мы чаще всего сталкиваемся в биологии, медицине, криминалистике и особенно при решении задач охраны окружающей среды.

По структуре книга напоминает аналитическую литературу, посвященную анализу следов неорганических веществ. После 6 Предисловие к русскому изданию рассмотрения общих понятий и аспектов, целей и трудностей аналитической химии следовых количеств органических веществ автор останавливается на методах калибровки и проверки результатов, а также на организации лабораторных условий для проведения исследований. Значительное внимание уделяется отбору проб и подготовке их к анализу, а также методам разделения и концентрирования веществ. Столь же подробно автор обсуждает способы определения или детектирования соединений с помощью методов оптической спектроскопии, массспектрометрии (в том числе в сочетании с газо-жидкостной и жидкостной хроматографией). Автором обобщен огромный экспериментальный материал, опирающийся на обширную библиографию, включающую почти 3000 названий.

В связи с тем что книга отражает современное положение дел в области, граничной со многими областями науки, она, несомненно, вызовет интерес у многих специалистов самого разного профиля. Об ее актуальности в определенной мере может свидетельствовать и тот факт, что уже через два года после выхода в свет в 1982 г. первого издания книги на немецком языке вышел ее дополненный и улучшенный вариант на английском языке. Можно надеяться, что русский перевод английского издания будет с интересом встречен советскими читателями.

А. КашинПредисловие к английскому изданию

Выход в свет английского перевода всего лишь через два года после первого издания книги «Определение следовых количеств органических веществ» на немецком языке достаточно убедительно свидетельствует о растущей значимости этой области органического анализа. Об этом же говорит и тот факт, что количество дополнительно включенных в английское издание литературных ссылок на работы, опубликованные в 1980—1982 гг.





составляет около 40% от всех ссылок в данном издании.

Автор выражает глубокую благодарность д-ру Р. А. Чалмерсу из Абердинского университета за литературную обработку английского варианта настоящей монографии. Его в высшей степени тщательное и внимательное редактирование немало способствовало совершенствованию книги. Автор искренне признателен д-ру Р. А. Чалмерсу за его помощь.

Майнц, март 1984 Клаус Байерман Предисловие к изданию на немецком языке Анализ следовых количеств органических веществ приобретает все большее значение. Эта научная дисциплина находится в стадии развития и постепенно становится в какой-то мере самостоятельной отраслью. В этой связи особенно остро ощущается отсутствие монографии, которая представляла бы собой вводное исчерпывающее пособие по анализу следовых количеств органических веществ. Попыткой исправить существующее положение и является настоящее издание, в которое выборочно включена литература, опубликованная до начала 1980г.

В написании второй главы принимал участие д-р Горбах (фирма Hoechst AG), обладающий большим опытом практической работы в области анализа следовых количеств. Я хотел бы выразить благодарность д-ру Горбаху за его ценный вклад, а также за просмотр и обсуждение всей монографии.

–  –  –

Введение Анализ следовых количеств органических веществ представляет собой быстро развивающуюся важную область аналитической химии, имеющую многочисленные практические приложения, а также множество связей с другими отраслями науки.

Разработка новых фармацевтических препаратов, открытие новых токсических веществ, появление новых наркотических средств — все это обусловливает необходимость создания аналитических методов, обладающих достаточно высокой чувствительностью и специфичностью. В решении проблемы охраны окружающей среды необходимо сотрудничество химиков-аналитиков с биологами, микробиологами, экономистами и специалистами по многим другим отраслям науки.

На развитие аналитической химии следовых количеств органических веществ разностороннее влияние оказывают вновь принимаемые законодательные акты. После введения тех или иных норм или правил обычно приходится проводить соответствующие аналитические исследования, необходимые для проверки соблюдения этих правил. Это может потребовать от химика-аналитика значительных организационных способностей.

В идеальном варианте адекватный метод анализа должен быть разработан до принятия соответствующего законодательного решения. Отсюда следует, что химик-аналитик должен обладать неким «политическим чутьем» в отношении необходимости использования тех или иных методов анализа. Таким образом, законодательные органы заставляют специалистов в области аналитической химии реагировать на вновь вводимые правила, если они тем или иным образом затрагивают химические вопросы.

С другой стороны, и при разработке законодательных актов необходимо учитывать последние достижения аналитической химии следовых количеств органических соединений. Так, создание более совершенных приборов и методов, например детекторов, работающих по принципу электронного захвата {1], в значительной степени стимулировало современные дискуссии по проблемам экологии. Изучение распространения галогенсоВведение держащих пестицидов в глобальном масштабе, установление их источников и замена на новые, легче подвергающиеся разрушению пестициды — все это стало возможным только благодаря усовершенствованному методу газо-жидкостной хроматографии с использованием детекторов электронного захвата.

Можно проследить и иные многогранные связи между аналитической химией следовых количеств органических веществ и другими областями науки, а также политикой, социологией, экономикой и т. п. При этом экологические проблемы могут стать движущей силой развития и дальнейшего совершенствования методов анализа следовых количеств органических соединений.

Несмотря на очень большое значение аналитической химии следовых количеств органических веществ, эта отрасль аналитической химии все еще находится на ранней стадии своего развития. До сих пор ей уделялось значительно меньше внимания, чем анализу минорных компонентов неорганических соединений. Даже само выражение «следовые количества», похоже, в большинстве случаев связывается с неорганическим анализом. Так, в названиях работ, посвященных анализу следовых количеств неорганических компонентов, оно используется в четыре раза чаще, чем в названиях статей по определению следовых количеств органических соединений, хотя количество публикаций в этих двух областях примерно одинаково.

Другой недостаток аналитической химии следовых количеств органических веществ становится очевидным при просмотре соответствующей литературы. В этой области опубликовано крайне ограниченное число обзорных статей, да и те появились только в последние годы [2—4]. Отдельные проблемы, связанные с важным вопросом применения хроматографии в анализе следовых количеств органических соединений, были рассмотрены в учебниках [5, 6]. Состоялся международный симпозиум, посвященный исключительно теме «Анализ следовых количеств органических соединений, новые рубежи в аналитической химии» (10—13 апреля 1978 г., Гейтерсберг, шт. Мэриленд, США); опубликованы материалы этого симпозиума [7].

При написании настоящей монографии автор хотел отразить, во-первых, тот интерес, который вызывает у химиков-аналитиков анализ следовых количеств органических веществ, и, во-вторых, некоторые результаты применения этой области аналитической химии. Здесь будут, кроме того, рассмотрены основные трудности, возникающие в ходе анализа следовых количеств органических соединений. В литературе высказывались очень интересные предложения, направленные на практическое решение ряда экспериментальных проблем в этой области. Автор намерен вкратце проанализировать эти предложения и их

1. Введение И' принципы. С этой целью будет рассмотрена соответствующая литература, главным образом опубликованная в последние годы. Поскольку сейчас ежегодно появляется около 1000 публикаций по анализу следовых количеств органических веществ, очевидно, необходимо выбрать из них наиболее важные и наиболее показательные работы. Исчерпывающий перечень опубликованной литературы затруднил бы достижение поставленных автором целей, так как в таком случае невозможно было бы отличить тривиальное от действительно важного. Поэтому автор хотел осветить литературные данные по большей части проблем аналитической химии следовых количеств органических веществ путем привлечения ограниченного числа наиболее показательных примеров.

Кроме того, в рамках вводной монографии не представляет-^ ся возможным привести все детали методических приемов.

С целью более широкого охвата опубликованных данных последние большей частью приводятся в форме таблиц. Здесь также иногда встречались трудности, связанные с цитированием литературных ссылок в таблицах, поскольку предполагалось каждую работу цитировать только один раз. Если, однако, какая-то работа будет упомянута, например только в таблице, где рассматривается определенный метод обнаружения, то информация об использующемся в этой работе методе разделения может быть утеряна. В связи с этим в вопросе систематизации автор в основном ориентировался на определяемые соединения;

читатель легко найдет всю информацию, содержащуюся в различных таблицах и главах, путем просмотра страниц, приведенных в указателе на интересующее его соединение.

Количество данных в таблицах наглядно демонстрирует тот интерес, который вызывают отдельные темы, соединения, методы и проблемы.

Как уже упоминалось выше, результаты определения следовых количеств органических веществ представляют интерес для многих лиц, не являющихся специалистами в аналитической химии. Некоторые из методов, проблем, ограничений и наиболее важных моментов аналитической химии следовых количеств органических соединений могут привлечь внимание руководителей науки, биологов, политиков, судебных экспертов и т. д. Автор надеется, что благодаря сравнительно простому языку настоящая монография будет полезной не только для профессиональных химиков-аналитиков, но и для других специалистов.

Литература

1. Lovelock J. E., Lipsku S. R., J. Amer. Chem. Soc, 82, 431 (1960).

2. Beyermann K-, Angew. Chem., Intern. Ed., 13, 224 (1974).

3. Beyermann K., Pure Appl. Chem., 50, 87 (1978).

12 1. Введение

4. Hertz Н. S.., May W. E., Wise S. A., Chester N. S., Anal. Chem., 50, 429A (1978).

5. Lawrence J. F. (ed.), Trace Analysis, Vol. 1 (HPLC), Academic Press, New York (1981).

6. Lawrence J. F., Organic Trace Analysis by Liquid Chromatography, Academic Press, New York (1981).

7. Hertz H. S., Chester S. N. (eds.), Trace Organic Analysis: A New Frontier in Analytical Chemistry, NBS, Washington (1979).

Общие вопросы анализаследовых количеств органических веществ

2.1. Термины и определения 2.1.1. «Следовые количества»

Говорят, что компонент находится в смеси в следовых количествах, если его концентрация в другом веществе (или смеси веществ), называемом «матрицей», мала. Не существует общепринятого мнения относительно уровня концентраций, при котором становится оправданным применение термина «следовые количества». Около 30 лет назад следовыми количествами считалось содержание компонента в смеси в концентрации 0,1%.

С повышением чувствительности аналитических методов нижняя граница поддающихся обнаружению концентраций органических соединений резко снизилась. К тому же новые проблемы, поставленные перед аналитической химией, потребовали от аналитиков умения работать со значительно более низкими концентрациями. В настоящее время (и в этой монографии также) в общем случае следовой считается концентрация в диапазоне миллионных долей (млн~' = 1 часть следового компонента в 1 миллионе частей матрицы = 1 часть на миллион = 1 миллионная доля=10~ %). В то же время часто возникает необходимость в определении органических соединений в концентрации Ю~ % (например, 1 нг определяемого соединения в 1 г матрицы) и даже в области еще более низких концентраций. Концентрации порядка 10~ % (млрд- ) в англоязычной литературе часто сокращенно обозначают ppb (частей на биллион), хотя такое обозначение само по себе неоднозначно, поскольку слово «биллион» означает 109 в США и 1012 в европейских странах.

Применение сокращения ppt (трлн~') для триллионных долей (табл. 2.1) приводит к еще большим недоразумениям, так как, во-первых, триллион также определяется неоднозначно (1012 в США и 1018 в Европе), и, во-вторых, это сокращение ранее часто использовалось для обозначения тысячных долей (при определении относительной погрешности). В настоящее время наблюдается тенденция к унификации понятий типа «биллион», «триллион» и т. п. в соответствии с принятыми в США обозначениями; тем не менее в целях соответствия Международной системе единиц (СИ) и полного устранения любых двусмысленностей следует во всех случаях использовать соотношения маеi 2. Общие вопросы Таблица 2.1. Сокращенные обозначения и единицы измерения, часто применяющиеся в аналитической химии следовых количеств органических веществ млн" 1 (рргп) (частей на миллион) 1 : 106=10—4% (мкг/г, мг/кг) млрд" 1 (ppb) (частей на миллиард) 1 : 10 9 =10" 7 % (нг/г, мкг/кг) трлн" 1 (ppt) (частей на триллион) 1 : 10 1 2 = 10-100/0 (пг/г, нг/кг) квдрл- 1 (ppquad) (частей на квадриллион) 1 : 10 1 5 =10" 1 3 % (фг/г, пг/кг) мкг — микрограмм (10~6 г); нг—нанограмм (10~9 г); пг — пикограмм (10~ 12 г); фг — фемтограмм (10~15 г); аг — аттограмм (10~18 г).

са/массэ, объем/объем или масса/объем. Применение сокращений типа млн" 1 часто неопределенно еще и потому, что здесь обычно не указываются единицы измерения, особенно в случае смесей газов.

Предлагалось [1] выражать следовые концентрации в одной из следующих трех форм: а рр 10* (а долей в 10* долей матрицы); а рТ х (полулогарифмическая форма того же выражения); рТг (логарифмическая форма). Например, концентрация следового компонента на уровне 0,005 млн~! (5 млрд" 1 ) может быть обозначена как 5 рр 109 или 5 рТ 9, или рТг 8,10.

Многие исследователи склоняются к применению первой формы [2]. К сожалению, опубликованные в литературе данные часто невозможно перевести в такую форму. Из чисто практических соображений иногда концентрации выражают в весьма произвольных единицах; например, содержание афлатоксинов выражалось в единицах мг/яйцо, а концентрация полициклических ароматических углеводородов — иногда в нг/сигарета.

Методы определения следовых количеств не следует путать с микрометодами. В последних исследователь имеет дело с малыми количествами вещества, например на уровне миллиграмма или менее в случае микрометодов и на уровне микрограмма в ультрамикрометодах, но концентрация определяемого соединения обычно довольно высока. Конечно, микрометоды очень полезны в анализе следовых количеств, но они могут быть применены, очевидно, только после предварительного выделения следовых компонентов из матрицы и их концентрирования.

Микрометоды имеют также преимущества с точки зрения уменьшения количества необходимых реагентов, отсутствия проблемы хранения отходов и снижения вредного воздействия на здоровье исследователей.

2.1.2. Органические соединения В настоящей монографии рассматривается определение органических соединений на уровне следовых концентраций. При этом матрица может иметь органическую природу (растения,

2. Общие вопросы 15 мясо, ткани, молоко, пищевые продукты, экскременты, кровь, промышленные органические соединения, полимеры и т. п.) или неорганическую (например, вода, воздух, минералы), а также смешанный состав (сюда относятся, например, водные растворы органических веществ — вино, пиво, моча, плазма).

Следовый компонент также может быть чисто органическим или иметь смешанный состав. Примерами соединений последнего типа являются: а) металлорганические соединения с ковалентными связями металл — углерод (например, производные алкилртути); б) органические лиганды, образующие хелаты или комплексные соединения другого типа с неорганическими составными частями; в) неорганические соединения, образующие более слабые связи с органическими молекулами, например с белками или ДНК.

В этой книге мы не будем рассматривать ни большинство смешанных соединений указанных выше типов, ни аналитическую химию следовых количеств полимерных соединений, поскольку для этих целей применяются в высшей мере специфические методы разделения и обнаружения. К таким соединениям помимо промышленных синтетических полимеров относятся биополимеры, например ДНК, РНК, белки и т. д. Последние играют важнейшую роль в биохимии, но для их определения на уровне следовых количеств применяются специфические биохимические методы, и поэтому они также не рассматриваются в настоящей монографии. Аналогично только вкратце будут упомянуты предшественники биополимеров — аминокислоты, нуклеозиды и т. п.

2.2. Оценка значимости анализа следовых количеств органических соединений и возникающих в ходе анализа затруднений по результатам статистического обзора литературных данных 2.2.1. Статистический обзор В последние годы журнал Analytical Abstracts ежегодно реферирует около 10 000 работ по аналитической химии. Как показано в табл. 2.2, приблизительно 60% этих работ посвящены анализу органических соединений и только около 25% публикаций связаны с анализом неорганических веществ.

В то же время относительное число работ по анализу следовых количеств органических веществ меньше, чем неорганических: только приблизительно шестая часть всех работ по органическому анализу посвящена определению следовых коОбщие вопросы Таблица 2.2. Распределение химико-аналитических публикаций в соответствии со специализацией исследований (рассчитано по данным Analytical Abstracts за 1978—1979 гг.)

–  –  –

Анализ следовых количеств органических веществ играет важную роль в биологии и экологии. Около 5% всех публикующихся по аналитической химии работ посвящено определениюследовых количеств органических соединений в пищевых продуктах, образцах продукции сельского хозяйства, в воздухе и источниках воды. Анализ следовых количеств органических соединений, тем или иным образом непосредственно влияющих на человека, оказывает очевидное воздействие на развитие ряда дисциплин, вызывающих в настоящее время повышенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на проблемы защиты окружающей среды и чистоты пищевых продуктов,, на биохимию, клиническую химию и медицину. В этой связи уместно привести выдержку из работы Херца и др. [3]: «Да недавнего времени в анализе следовых количеств основное внимание уделялось определению неорганических соединений. Теперь, однако, мы начинаем понимать, что многие из наших наиболее насущных проблем требуют знаний и умения в области анализа следовых количеств органических веществ. Такой анализ необходим для защиты нашего здоровья и окружающей среды и для обеспечения необходимой питательной ценности.



пищевых продуктов. Признанием необходимости широкого внедрения методов определения следовых количеств органических соединений явились некоторые из недавно принятых федеральных законодательных актов США, в частности «Федеральный закон о контроле степени загрязнения воды» (1972 г.), «Федеральный закон о контроле содержания пестицидов в объектах окружающей среды» (1972 г.), «Закон об обеспечении безопасности питьевой воды» (1974 г.), «Закон о контроле над токсичными веществами» (1976 г.) и ряд других. Введение этих законодательных актов в конечном итоге базируется на умении химиков-аналитиков точно идентифицировать и количественна определять органические соединения на уровне следовых количеств в самых различных матрицах».

Аналогичные законодательные акты вскоре были приняты и во многих других странах (табл. 2.4) *. Государственные оргаВопросам охраны окружающей среды уделяется большое внимание в СССР. Так, Конституция СССР (ст. 18) устанавливает, что в интересах настоящего и будущего поколений принимаются необходимые меры по предотвращению загрязнения воздуха и воды, по охране земли, ее недр, водных ресурсов, растительного и животного мира. Далее в статьях 73, 131, 147 Конституции СССР регламентируются обязанности органов государственной власти по охране окружающей среды. Конституционные положения нашли отражения в соответствующих законодательных актах. Так, в 1957—1963 гг. во всех союзных республиках были приняты законы об охране природы; в 1968—1982 гг.

приняты законы СССР и целый ряд постановлений Совета Министров СССР о мерах по предотвращению загрязнения водных бассейнов и атмосферного воздуха, из которых особо следует отметить закон СССР «Об охране атмосферного воздуха» (1980 г.), постановления Совета Министров СССР «О нормати~ 2—884

–  –  –

Таблица 2,4. Примеры законодательных актов, директив и предложений административных органов, опирающихся в основном на существующие методы анализа следовых количеств органических соединений или оказывающих влияние на развитие методов анализа

–  –  –

Другие законодательные акты (принятые главным образом в США) см. в работе Фрибурга [4].

низации стремятся контролировать выполнение установленных этими актами правил. Для этого необходимы людские ресурсы, техническое и научное обеспечение и тесное сотрудничество специалистов в самых различных областях. При этом одна из задач исследователей заключается в выдаче информации, необходимой для внесения объективности в любую дискуссию по токсикологии окружающей среды, соответствующим экономическим последствиям и по другим вопросам.

В качестве примера законодательных ограничений можно упомянуть, что «Директива о предельных уровнях содержания афлатоксинов» (30.11.1976, BGB1.1, р. 3313) устанавливает предельно допустимую общую концентрацию афлатоксинов В ь вах предельно допустимых выбросов загрязняющих веществ в атмосферу и вредных физических воздействий на нее» (1981 г.), «О дополнительных мерах по усилению охраны природы и улучшению использования природных ресурсов» (1978 г.). С 1976 г. работы по охране окружающей среды включаются в народно-хозяйственные планы СССР и союзных республик. Во исполнение перечисленных и ряда других законов и постановлений Государственным комитетом по гидрометеорологии и контролю природной среды и Министерством здравоохранения СССР утверждены предельно допустимые концентрации вредных веществ в атмосфере, воздухе промышленных предприятий, почве, воде, пищевых продуктах, кормах и т. п. Содержание этих вредных веществ постоянно и повсеместно контролируется во всех перечисленных объектах. Подробнее см.: Израэль Ю. А. Экология и контроль состояния природной среды, 2 изд. — М.; 1984; Беспамятное Г. П., Кротов Ю. А. Предельно допустимые концентрации химических веществ в окружающей среде. — Л.: Химия, 1985. — Прим.

перев.

2. Общие вопросы 1^ В2, Gi и G2 на уровне 10 мкг/кг и для афлатоксина Bi на уровне 5 мкг/кг.

Области применения анализа следовых количеств органических соединений могут быть разбиты на две категории. К первой категории относится определение следовых количеств органических соединений, внесенных человеком, ко второй — определение следовых количеств природных соединений. Далее эти две категории можно подразделить по принципу происхождения образцов (образцы объектов окружающей среды, промышленные образцы, образцы, представляющие интерес для фармакологии или судебной экспертизы, для биологии или медицины).

Определение следовых количеств органических веществ, внесенных человеком, часто бывает связано с решением проблем юридического характера. Сюда относится использованиеэтой отрасли аналитической химии в решении вопросов охраны окружающей среды, поскольку в этих случаях исследователь, имеет дело с изменениями окружающей среды, обусловленными именно деятельностью человека. Такие изменения все более жестко контролируются обществом путем введения соответствующих законов, хотя иногда возникает впечатление, что этот контроль базируется в большей степени на субъективных ощущениях, чем на объективных данных.

Все большее значение приобретает контроль следовых количеств органических веществ в промышленных продуктах.

В частности, постоянно возрастает необходимость в контроле качества разнообразной продукции химической индустрии и практически всех веществ, выпускаемых фармакологической промышленностью; отчасти это опять-таки связано с принятием новых правил и ограничений. Достаточно часто те или иные отрасли промышленности вынуждены вводить внутриотраслевой контроль промежуточных веществ и готовых продуктов.

Так, бесцветные вещества должны быть действительно бесцветными. Степень чистоты растворителей и различных реагентов должна соответствовать определенным стандартам. Для использования в фармацевтической промышленности многие соединения должны иметь чрезвычайно высокую степень чистоты и, кроме того, их надо проверять на отсутствие определенных примесей. Например, согласно существующим стандартам, широко применяющаяся в качестве гербицида 2,4,5-трихлорфеноксиуксусная кислота должна содержать не более 0,2 мг/кг тетрахлордибензодиоксинов [5].

Взаимосвязь анализа следовых количеств органических соединений и правовых актов очевидна в случае применения этой отрасли аналитической химии в работе следственных органов и в судебной химии, а также в вопросах использования фармакологически активных веществ.

"20 2. Общие вопросы Законодательные акты обычно не распространяются на анализ следовых количеств природных органических соединений, в том числе и тех из них, которые оказывают тот или другой биологический, биохимический или психологический эффект (например, гормонов, душистых веществ, антибиотиков, лекарственных препаратов из растений, ядов растительного и животного происхождения, нормальных продуктов метаболизма человека, применяющихся в диагностических целях в клинической химии), а также иногда и на анализ пищевых продуктов, «ели в них определяется содержание специфических природных веществ, например афлатоксинов, микотоксинов и других примесей биогенного происхождения.

Быстро развивающейся областью анализа следовых количеств органических соединений является изучение метаболизма лекарственных препаратов. В соответствии с принятыми в отдельных странах правилами и международными нормами любой новый лекарственный препарат необходимо изучать с точки зрения его усвоения, выведения, а также биохимического или метаболического превращения в организме. Для получения таких данных выполняется множество анализов, в которых приходится определять содержание различных соединений при концентрациях порядка нанограммов в 1 мл плазмы или мочи.

Более того, на этом же количественном уровне необходимо изучать кинетику превращений лекарственных препаратов. Очевидно, что в таких случаях следует применять наиболее надежные, чувствительные, быстрые и простые и в то же время экономичные методы. По этой причине многие работы в области аналитической химии посвящены изучению различных методов с точки зрения сравнения такого рода экспериментальных и экономических параметров.

2.3. Основные трудности в анализе следовых количеств органических соединений 2.3.1. Количество соединений Ежегодно синтезируется около 10 новых органических соединений [6]. Соответственно постоянно усложняются проблемы их обнаружения, идентификации и количественного определения. Даже если исследователь устанавливает какой-то предел числу возможных соединений, которые следует принимать во внимание в данном конкретном анализе, всегда остается вероятность одновременного присутствия в изучаемой смеси многих других групп органических соединений.

2. Общие вопросы

–  –  –

ПериоЗ опубликования сообщений Рис. 2.1. ЧИСЛО публикующихся ежегодно сообщений по анализу следовых количеств конкретных органических соединений после какого-либо стимулировавшего исследования события. Кривые показывают, что спустя определенное время после такого события интерес исследователей резко возрастает. Степень реакции на возникшую проблему (выраженная здесь в количестве публикаций в год) зависит от важности данной проблемы и доступности методов, пригодных для ее решения. Чрезвычайно актуальные проблемы (например, катастрофа в Севезо; дата катастрофы на рисунке указана стрелкой 3) вызывают резкий рост числа публикаций. Реакция на возникшую в 1962 г. проблему N-нитрозаминов (стрелка 2) была значительно более замедленной. Реакция на первое сообщение о токсичности афлатоксинов (1962 г., стрелка /) последовала спустя более короткое время и вызвала более интенсивный рост числа публикаций. После некоторого периода роста был достигнут уровень насыщения, свидетельствующий о том, что опубликовано достаточное число работ для принципиального решения проблемы. Обычно к периоду насыщения уже закончена работа международных совещаний по данной проблеме, начаты совместные работы и созданы стандартные методы определения данного соединения.

Считается, что в общем и целом, за исключением отдельных, не очень существенных деталей, проблема уже не представляет интереса по сравнению с новыми задачами. (Следует подчеркнуть, что в случае тетрахлордибензодиоксинов уровень насыщения еще не достигнут!) По этой причине в органическом анализе практически не существует схемы, аналогичной схемам разделения, применяемым в анализе следовых количеств неорганических соединений и основанным на свойствах ограниченного числа неорганических ионов (или соединений). Нет никаких оснований полагать, что схема такого рода вообще может быть создана, поскольку чисОбщие вопросы ло органических соединений на несколько порядков превышает число неорганических веществ. В лучшем случае можно рассчитывать на создание схемы разделения органических соединений на группы.

В силу того что число органических веществ слишком велико, методы определения того или иного конкретного органического соединения обычно начинают разрабатываться толькопосле какого-то события, вызвавшего тревогу общественности или имевшего трагические последствия, как, например, открытие канцерогенных свойств N-нитрозаминов в табаке [7] и токсических свойств афлатоксинов [8] или катастрофическое загрязнение большой территории в результате аварии на химической фабрике в Севезо (Италия) [9]. Обычно через год или два после первых сообщений о таких стимулирующих исследования событиях в химико-аналитических журналах начинают появляться статьи, посвященные разработке соответствующих методов анализа; об увеличении интереса к проблеме свидетельствует рост числа публикаций (рис. 2.1).

Точно так же специалисты в области аналитической химии должны реагировать и на проблему наркотиков, связанную, например, со все возрастающей доступностью героина (диаморфина). Сходная картина роста интереса к алкалоидам конопли [10], к ЛСД и другим наркотикам наблюдалась в 1960-е годы. Можно привести множество других примеров, свидетельствующих о том, что специалист в области анализа следовых количеств органических соединений должен быть готовым к решению любых поставленных перед ним задач, которые в принципе нельзя предсказать заранее. Опять-таки в силу огромного количества известных органических соединений невозможно заранее выполнить какие-либо подготовительные работы, которые облегчили бы последующее выполнение поставленной задачи.

Совершенно по-другому сложилась ситуация в неорганическом анализе, где число определяемых элементов ограничено, где существуют давние устойчивые традиции, где возможности аналитических методов лучше определены и где отработано и детально описано множество методических приемов. Таким образом, специалист по анализу следовых количеств органических веществ должен быть более гибким при выборе подхода к решению поставленных задач, что, конечно, связано с определенными трудностями, но что в то же время делает его работу более разнообразной и интересной.

2.3.2. Необходимость специфических методов, обладающих достаточной чувствительностью Другой проблемой в анализе следовых количеств органических веществ является отсутствие методов, в одинаковой мере

2. Общие вопросы 23 специфичных для данного соединения и достаточно чувствительных. Разработанные в последние годы методы и приборы частично решают эту проблему, но многие из новых приборов чрезвычайно дороги и могут обслуживаться только специалистами самого высокого класса.

Для решения очень сложных задач, возникающих в связи с внедрением технических новшеств, часто приходится использовать самые разнообразные приемы из арсенала методов инструментального анализа. В качестве иллюстрации здесь будет приведен один пример [11].

Автомобили с дизельными двигателями становятся все более популярными, что повышает вероятность появления еще одного источника загрязнения. Конгресс США поручил Управлению по охране окружающей среды изучить особенности выхлопных газов дизелей и их воздействие на здоровье человека («Закон о чистоте воздуха», август 1977 г.). Результаты этого исследования легли в основу требований к выхлопным газам дизелей,

•обязательных для всех моделей автомобилей, выпускаемых с 1982 г. Соответственно исследователи интенсифицировали усилия, направленные на разработку методов, позволяющих охарактеризовать выхлопные газы дизелей [10—14]. «Многокомпонентность образцов и необходимость их возможно более полной характеристики явились причиной использования таких чрезвычайно сложных аналитических систем, как газо-жидкостная хроматография — масс-спектрометрия (ГЖХ—МС), газо-жидкостная хроматография с пламенно-ионизационным детектированием (ГЖХ — ПИД), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газо-жидкостная хроматография—фурьеспектроскопия в инфракрасной области (ГЖХ — И К — Ф С ).

Для фракций, обладавших мутагенными свойствами, применялись также биологические методы анализа. Ряд компонентов удалось идентифицировать только благодаря применению взаимно дополняющих методов анализа, например ГЖХ —МС, ГЖХ — П И Д и ГЖХ — И К — Ф С Методом ГЖХ — М С можно легко определить молекулярную массу компонента и получить данные о его структуре, но этот метод менее информативен при идентификации функциональных групп; напротив, такая информация легко может быть получена методом ГЖХ — ИК — ФС.

В то же время последний метод не позволяет различать гомологичные соединения» [15]. Этот пример наглядно демонстрирует необходимость применения в ряде случаев наиболее совершенных и информативных инструментальных методов анализа, как бы дороги они ни были. Стоимость работ должна соответствовать важности объекта изучения. В частности, если объект связан с контролем загрязнения окружающей среды, которое может иметь очень серьезные экологические последствия, то приОбщие вопросы менение самых дорогих методов анализа может быть вполне оправданным.

Хотя в последние годы в области инструментальных методованализа был достигнут очень большой прогресс, все же пока еще не существует такого метода, который позволял бы в общем случае определять следовые количества органических веществ непосредственно в матрице без ее предварительного разделения. В 96% всех описанных в литературе случаев применялась по крайней мере одна стадия разделения.

2.3.3. Сходство органических соединений В анализе следовых количеств органических соединений очень часто возникает необходимость разделения и определения1 чрезвычайно близких по структуре веществ. Например, специалисты по анализу следовых количеств неорганических веществ практически совершенно не знакомы с обычной в органическом анализе проблемой изомеров (табл. 2.5). Различные изомеры часто обладают разными фармакологическими свойствами или токсичностью. Для правильной оценки таких свойств исследователь должен не только определить общую концентрацию смеси изомеров, но и их относительное содержание.

2.3.4. Неустойчивость следовых органических компонентов

Многие органические соединения легко подвергаются гидролизу, окислению, воздействию микроорганизмов или света. Нестабильность органических веществ может являться причиной трудно контролируемых потерь в ходе определения их следовых количеств. Во всяком случае возможность таких потерь всегда следует иметь в виду как вероятный источник погрешностей.

2.3.5. Поиск следовых количеств органических соединений неустановленного химического строения В некоторых случаях может быть известен только тот или иной эффект органического соединения, но не его химическая структура. Тогда это соединение (или группу соединений) приходится выделять и определять методами, разрабатываемыми непосредственно в ходе анализа. Поскольку число органических соединений практически не ограничено, исследователь должен с очень большой осторожностью принимать решение об исключении из дальнейшего рассмотрения того или иного конкретного вещества в ходе поиска интересующего его соединения (или группы соединений).

Таблица 2.5.

Некоторые примеры разделения или определения изомерных органических соединений на уровне следовых количеств

–  –  –

ГЖХ — газо-жидкостная хроматография; МС — масс-спектрометрия:

Обозначения.

ВЭЖХ — высокоэффективная жидкостная хроматография; ИК—ФС — фурье-спектроскопия в инфракрасной области; РИА — радионммунохимическиЙ анализ.

26 2. Общие вопросы В каждом конкретном анализе исследователь может столкнуться с одним из следующих вариантов: а) структура определяемого соединения известна (случай А); б) структура определяемого соединения не известна, но оно обладает тем или иным известным специфическим эффектом, причем этот эффект сохраняется в течение всего анализа (случай Б ) ; в) структура определяемого соединения не известна, а специфический эффект соединения теряется в ходе анализа (случай В); г) структура определяемого соединения неизвестна и оно не обладает никаким специфическим эффектом (случай Г).

Случай А. Структура определяемого соединения известна.

Примерами могут служить определение специальных добавок к пищевым продуктам (в частности, антиоксидантов, витаминов, вкусовых веществ, антибиотиков), фармакологически активных соединений, в небольших концентрациях входящих в состав лекарственных препаратов, остаточных количеств пестицидов в сельском хозяйстве. К этой важной категории относятся и многие другие примеры использования аналитической химии следовых количеств органических веществ.

Случай Б. Структура определяемого соединения не известна, но оно обладает тем или иным специфическим эффектом, благодаря которому его можно детектировать в течение всего анализа. Природа этого эффекта может быть химической, биологической или физической. К этой категории принадлежат работы по первичной идентификации физиологически активных веществ, например лекарственных препаратов, ядов, галлюциногенов и т. п., в образцах биологического происхождения. Сюда же относятся работы по выделению гормонов или других соединений, обладающих мощным биохимическим эффектом. Другим примером может служить выделение неидентифицированных пахучих веществ из воды, воздуха, пищевых продуктов и других источников при решении экологических проблем. Обычно после выделения определяемого соединения его идентифицируют, или устанавливают его строение. Такие аналитические задачи встречаются в литературе реже, и их решение значительно более трудоемко, чем задач, относящихся к случаю А.

Случай В. Неизвестное соединение обладает каким-то определенным эффектом, который теряется в ходе анализа. Например, в полимерных пластиках часто имеются матовые пятна, снижающие прозрачность пластика (и, следовательно, его практическую ценность). В ходе анализа матовое пятно растворяют и анализируют. В таких случаях исследователю необходимо располагать как можно более обширной информацией о происхождении образца, его дальнейшей судьбе и о других вещестОбщие вопросы 27 вах, проявляющих аналогичный эффект. Химик-аналитик должен высказать предположение о природе искомого вещества и далее попытаться обнаружить его в матрице. Очевидно, решить такие довольно редкие, но крайне запутанные и сложные задачи можно, только обладая большим умением, общей химической эрудицией и немалой интуицией.

Случай Г. Этот случай наиболее сложен; примером может служить определение следовых количеств соединений, претерпевших химические превращения в матрице, в частности продуктов биопревращения пестицидов в почве, растениях и животных. Сюда же относится изучение продуктов метаболизма лекарственных препаратов в организмах животных и человека.

.Химическая природа образующихся при этом в следовых количествах веществ, как правило, не известна, хотя часто можно высказать более или менее обоснованные предположения об их строении. Основанием для подобных предположений могут служить данные об известном поведении в аналогичных условиях

•близких по строению веществ, а также тот факт, что природа использует лишь весьма ограниченное число метаболических превращений [38]. Тем не менее такие исследования трудно проводить без применения соединений, меченных изотопами (обычно радиоактивными). Аналитические задачи, относящиеся к случаю Г, чаще встречаются в литературе, чем относящиеся к случаям Б и В.

Эти общие сведения дают представление о стратегии поиска при анализе следовых количеств органических соединений.

В первую очередь специалист всегда использует всю доступную ему информацию об определяемом соединении, с тем чтобы сократить число возможных вариантов до того уровня, когда становится практически осуществимым дальнейшее изучение образца. Этот начальный этап исследования требует известного опыта и ответственности и ни в коем случае не может выполняться автоматически. В определении следовых количеств неорганических веществ применение систематической схемы анализа гораздо более оправданно, хотя опытный аналитик всегда найдет пути ее сокращения с учетом сведений о природе образца и знания неорганической химии в целом. В анализе следовых количеств органических соединений в отличие от неорганического анализа решение почти каждой конкретной задачи требует индивидуального подхода.

2.3.6. Контроль загрязнений в анализе следовых количеств органических соединений В силу относительно низкой чувствительности применявшихся методов в аналитической химии следовых количеств органических соединений до последнего времени проблема загрязнений 28 2. Общие вопросы была не столь актуальной, как в неорганическом анализе. Современные методы определения органических веществ обладают большей чувствительностью, поэтому исследователю приходится считаться с возможностью вклада отклика фона в результаты анализа. При любом определении контроль загрязнений рекомендуется осуществлять на уровне пикограммов на 1 г [39].

Эта рекомендация особенно существенна при определении веществ типа полициклических ароматических углеводородов, пестицидов, полихлорбифенилов, всегда присутствующих в тех или иных концентрациях в атмосфере. Определение следовых количеств такого типа соединений, представляющих большой интерес с экологической точки зрения, требует тщательного контроля вклада фонового загрязнения в ходе анализа. В частности, сообщение о снижении уровня концентрации полихлорбифенилов в Северной Атлантике является скорее результатом более точного их определения, чем роста экологической ответственности человечества.

2.4. Цели анализа следовых количеств органических соединений*

2.4.1. Общие цели аналитической химии Результат анализа, как правило, является основой для выработки тех или иных решений. Химик-аналитик обычно дает ответы на предшествующие принятию решения стандартные вопросы типа:«превышает ли найденная концентрация максимально допустимый уровень?», или «отвечает ли найденное содержание гарантированному уровню?», или «можно ли достаточно надежно отличить наблюдаемый отклик от фона?» и т. д.

Очевидно, что при аналитическом контроле фармацевтических препаратов необходимо установить четкие границы содержания физиологически активных веществ; здесь даже небольшие отклонения в концентрации активных ингредиентов могут быть чрезвычайно опасными для больных, поэтому возможность случайного выпуска не отвечающей стандартам продукции должна быть сведена к минимуму. То же самое относится и к контролю стоков промышленных предприятий, содержащих опасные вещества; можно привести и многие другие аналогичные примеры.

* Раздел написан д-ром С. Горбахом (Farbwerke Hoechst AG). Автор выражает ему свою искреннюю благодарность за большой вклад, в котором обобщен опыт работы в промышленности специалиста по анализу следовых количеств органических соединений.

2. Общие вопросы 29" Степень опасности неправильного решения можно оценить только в сопоставлении с размером убытков или других нежелательных последствий, которые вызвало или могло вызвать принятие такого решения [40]. Здесь необходимо учитывать не только отрицательные, но и все положительные последствия,, к которым привело неправильное решение, включая стоимость процедуры контроля (которая в свою очередь зависит от типа и объема необходимой аналитической работы).

В нашей повседневной жизни мы принимаем тысячи решений, не обращаясь к базе данных, которая позволила бы привлечь к процессу принятия решения математическую статистику. Обычно мы оцениваем степень риска интуитивно, полагаясь только на свой опыт.



Pages:   || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 16 |
Похожие работы:

«Национальный технический университет «ХПИ» Кафедра общей и экспериментальной физики Расчетно-графические задания по курсу «Оптические приборы неразрушающего контроля» (для студентов-заочников) Вариант № 1 1 Составить реферат на тему: «Основные свойства оптического излучения; оптические явления и эффекты, используемые в ОНК. Системы физических величин и единиц прикладной оптики» 2 Решить задачи.2.1 Объяснить, почему свет от некоторого источника, проходя через отверстие, дает изображение этого...»

«р[прим 1] (англ. Julius Robert Oppenheimer, 22 апреля 1904 — 18 февраля 1967) — американский физик-теоретик, профессор физики Калифорнийского университета в Беркли, член Национальной академии наук США (с 1941 года). Широко известен как научный руководитель Манхэттенского проекта, в рамках которого в годы Второй мировой войны разрабатывались первые образцы ядерного оружия; из-за этого Оппенгеймера часто называют «отцом атомной бомбы»[2]. Aтомная бомба была впервые испытана в Нью-Мексико в июле...»

«ЗАКЛЮЧЕНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОГО СОВЕТА Д 003.015.03 НА БАЗЕ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО БЮДЖЕТНОГО УЧРЕЖДЕНИЯ НАУКИ ИНСТИТУТА МАТЕМАТИКИ ИМ. С. Л. СОБОЛЕВА СИБИРСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (ВЕДОМСТВЕННАЯ ПРИНАДЛЕЖНОСТЬ — ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО НАУЧНЫХ ОРГАНИЗАЦИЙ) ПО ДИССЕРТАЦИИ НА СОИСКАНИЕ УЧЕНОЙ СТЕПЕНИ КАНДИДАТА НАУК аттестационное дело № _ решение диссертационного совета от «10» декабря 2015 г. № 14 О присуждении Трямкину Максиму Владимировичу, гражданину Российской Федерации,...»

«Введение ·:~ Меюды нау11ноrо nознания У научного изуч.ения предметов две ос новные цел и: предвидение и польза. Д. И. Менделеев Научный метод познания природы. Физика это наука, изучающая при­ роду. Чтобы успешно заниматься физикой, как говорил российский физик П. Л. Капица, мало знать только явления и законы физики, надо понять, как делается физика, как она создавалась, какова роль эксперимента, какова роль теории, какова роль математики. Для этого существуют методы познания, которые...»

«УДК 159.9 ДИНАМИКА ПРОФЕССИОНАЛЬНЫХ ИНТРЕСОВ ЛИЧНОСТИ СТУДЕНТОВ БУДУЩИХ IT-СПЕЦИАЛИСТОВ В УСЛОВИЯХ ПРОФЕССИОНАЛЬНОЙ ПОДГОТОВКИ Г.П. Жиганова1, Е.Н. Каткова2 старший преподаватель кафедры информационных систем, компьютерных технологий и физики, доцент, кандидат психологических наук, доцент кафедры психологии образования Амурский гуманитарно-педагогический государственный университет (Комсомольск-на-Амуре), Россия Аннотация. В статье представлены результаты лонгитюдного исследования студентов,...»

«1 БЮЛЛЕТЕНЬ НОВЫХ ПОСТУПЛЕНИЙ 1-15 АПРЕЛЯ 2015г. В настоящий «Бюллетень» включены книги, поступившие в отделы Фундаментальной библиотеки с 1 по 15 апреля 2015 г. Бюллетень составлен на основе записей Электронного каталога. Материал расположен в систематическом порядке по отраслям знания, внутри разделов – в алфавите авторов и заглавий. Записи включают полное библиографическое описание изданий, шифр книги и место хранения издания в сокращенном виде (список сокращений приводится в Бюллетене)....»

«ЧЕКМАН И.С., СЫРОВАЯ А.О., АНДРЕЕВА С.В., МАКАРОВ В.А.АЭРОЗОЛИ – ДИСПЕРСНЫЕ СИСТЕМЫ Монография Киев – Харьков УДК 544.772:61 ББК 24.6+5 А 99 Утверждено учёным советом ХНМУ Протокол № 4 от 30.05.2013 г.Рецензенты: Давтян Л.Л. – доктор фармацевтических наук, профессор, зав.кафедрой фармацевтической технологии и биофармации Национальной медицинской академии последипломного образования им. П.Л. Шупика Таран С.Г. – доктор фармацевтических наук, профессор кафедры медицинской химии Национального...»

«КАТАЛОГ ИЗДАНИЙ МПГУ 2012 – 2014 ГОД. 2012 ГОД УРАВНЕНИЯ МАКСВЕЛЛА НЦЕНА: 35 РУБ. Попов Н. А. Автор М.: МПГУ Издательство Страниц 35 ID Данное пособие посвящено обсуждению основных уравнений Аннотация классической электродинамики уравнений Максвелла. В согласии с современными тенденциями в развитии фундаментальной физики в пособии большое внимание уделяется принципам симметрии, в связи с чем в пособии с самого начала используются релятивистские представления и релятивистский формализм, что...»

«Лекция № 1 Доцент Ильич Г.К. ( кафедра мед. и биол. физики ) ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ ВЫСШЕЙ МАТЕМАТИКИ 1. Производная функции Количественное описание сложных изменяющихся процессов жизнедеятельности с помощью элементарной математики невозможно, поскольку соответствующие математические величины, используемые для этой цели, должны сами обладать способностью к “движению”. Высшая математика, в отличие от элементарной, оперирует зависимостями и величинами, подверженными изменениям, происходящим по...»

«ВЕСТНИК Технические и физико-математические науки 2014/3 СТРОИТЕЛЬНОЕ МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ И ПРОИЗВОДСТВО-CONSTRUCTION MANUFACTURING AND MATERIAL ENGINEERING УДК 691+691.126:666.9.015.22+691.4(571.52) ОЦЕНКА КАЧЕСТВА КЕРАМИЧЕСКОГО СЫРЬЯ ТУВЫ Кара-сал Б.К. Тувинский государственный университет, Тувинский институт комплексного освоения природных ресурсов СО РАН, Кызыл EVALUATION OF THE QUALITY OF CERAMIC RAW MATERIALS OF TUVA Kara-sal B.K. Tuvan State University, Tuvan Institute of Exploration of...»

«УТВЕРЖДАЮ Зав. кафедрой биохимии и биофизики С.Б. Бокуть «_» 2013 г. Вопросы к экзамену по дисциплине Химия для студентов 1 курса Международного государственного экологического университета им А. Д. Сахарова. 2013-2014 уч. год для специальности 1-40 05 01 «Информационные системы и технологии» Раздел «Неорганическая химия»1. Атомно-молекулярная теория. Атом, молекула. Химический элемент. Простое и сложное вещество. Аллотропия. 2. Относительная атомная и молекулярная масса. Моль как единица...»

«УДК 543.42 ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ДЛЯ АНАЛИЗА РАЗЛИЧНОГО СОСТАВА ВОДЫ В. И. Барсуков, А. В. Краснова Кафедра «Физика», ФГБОУ ВПО «ТГТУ»; phys@nnn.tstu.ru Ключевые слова и фразы: аналитические линии; калибровочный и стандартный растворы; метод атомно-абсорбционной спектроскопии; пламя; режим работы; чувствительность определения; электротермический атомизатор. Аннотация: Методами плазменной атомно-абсорбционной спектроскопии и атомно-абсорбционной спектроскопии с...»

«Ф.М. КАНАРЁВ МОНОГРАФИЯ МИКРОМИРА Монография Модель атома алмаза.2015 Канарёв Ф.М. Монография микромира. «Монография микромира» построена на новой совокупности фундаментальных аксиом Естествознания, которые позволили выявить неисчислимое количество ошибок в ортодоксальных «точных» науках: физике и химии. Исправление этих ошибок привело к новой теории микромира, которая открывает перед человечеством необозримые научные перспективы в решении глобальных экологических и энергетических проблем....»

«1 Социология в современной космологии Мартин Лопез-Корредойра Институт Астрофизики Канарских Островов Ла Лагуна, Тенерифе, Испания Перевод: Герман Голушко Оригинал статьи Sociology of Modern Cosmology Martin Lopez-Corredoira Instituto de Astrofisica de Canarias, La Laguna, Tenerife, Spain http://arxiv.org/pdf/0812.0537v2.pdf Аннотация. Некоторые результаты космологических наблюдений порождают сомнения в основах стандартной космологии, при этом оставляя невозмутимыми большинство космологов....»

«УДК 614.84:621.313; 67.2+691; 004.33+004.052.32 ББК 32.97+39.808+65.9 Рецензенты: Прус Ю.В. – доктор физико-математических наук, профессор, начальник научно-образовательного комплекса организационно-управленческих проблем Академии государственной противопожарной службы МЧС России; Лукьянов А.Д. – кандидат технических наук, доцент, заведующий кафедрой «Автоматизация производственных процессов» Донского государственного технического университета. Б Модели диагностики надежности и безопасности СВТ...»





Загрузка...


 
2016 www.os.x-pdf.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Научные публикации»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.